文档介绍：2010年9月环渤海第一届暨天津市第十九届色谱学术报告会一仪器展览会文集硫化氢分析浅析纪玉金,马秀英,唐太平(渤海钻探井下技术服务分公司) 本文介绍了用气相色谱法测定天然气中的硫化氢含量的方法建立、重复性、准确度的测定,以及在分析过程中样品的处理,不同取样器具对分析结果的影响,形成完整的分析模式。硫化氢是一种毒性很强的剧毒物,是易致人死亡的气体。因此在天然气勘探开发过程中对硫化氢测定、建立一种硫化氢准确的测定方法是非常重要,因此,从2000年就开始建立和研究气相色谱法测定天然气中的硫化氢,通过十多年的研究、对比、应用,形成了取样、样品处理、分析、结果处理的完整体系,该方法分析过程简单、数据准确、分析范围宽、安全性强和适用范围广。 1 仪器分析方法的建立和应用 :硫化氢在色谱柱中通过分离进入火焰光度检测器,由于硫化氢中硫在富氢火焰燃烧时发出394nm波长的特征光,这种特征光通过单色滤光片进入光电倍增管,光的信号就转变为电信号,这个信号再经过放大器放大后,由数据处理系统采集处理,最后得出分析谱图。 Agilent 6890N气相色谱仪:该仪器的气路系统采用了防硫材料制作,具有自动进样系统,仪器操作具有较好的稳定性。火焰光度检测器:这是对硫能产生特征光谱的检测器,该检测器具有较高的灵敏度。 1-3分析方法的建立硫化氢色谱分析方法具有速度快、定量准确、精度高的特点,但是它的缺点是仪器结构复杂难掌握,样品量少,在日产几万立方米天然气井中分析结果重复性较差。 :磷酸三甲苯酯+6201担体,这种具有分离速度快、回收率高、容易定量等特点,但是它对天然气易中毒,我们对这个色谱柱进行了专项处理,对天然气中硫化氢分析取得了比较满意的效果。 :建立的分析方法是外标法,所选用的标准硫化氢气体是北京氦普北分气体有限公司生产的。 :将气相色谱仪三路气体比例调节好,检测器点火,待仪器稳定后,将标准气体进入仪器进行分析。因为硫化氢气体易吸附在钢瓶上,因此要放空数秒,连续进样数次,(见谱图1)取平行标准气两个,记录峰高hl或峰面积s1。把取样袋(钢瓶)与仪器进样口连接好,然后放空十多秒后将样品进入仪器进行分离,得到样品谱图(见谱图2)并记录峰高 h2或峰面积s2。计算: 广:—— qsl:30=4s2:x 其中x为样品中硫化氢含量 ,表1为近几年油气井天然气中的硫化氢含量 203 2010年9月环渤海第一届暨天津市第十九届色谱学术报告会·仪器展览会文集= i L L L L 谱图l:标准气体谱图 L f 对筒潮n' 谱图2:硫化氢气体谱图 2硫化氢气体的特性及在取样、处理和分析上浅析 ,在同一层样品因取样时间不同,硫化氢含量也是不同的。 :不同的取样方法对结果有影响,排水取样影响最大,有部分硫化氢溶解在水中,造成结果偏低。钢瓶取样会有部分硫化氢分子吸附在钢瓶上,导致含量偏低,气袋取样在分析结果上从理论上讲应该较为准确。 Microlab500型稀释仪对高含量硫化氢气体