文档介绍：七、痕量分析测定方法表7-1 痕量分析常用分析方法(1)气相色谱( 2)高效液相色谱有机痕量分析(1)原子吸收光谱;( 2)原子发射光谱;( 3)电感耦合等离子体质谱;( 4)X射线荧光光谱法;( 5)中子活化分析法无机痕量分析 2. 无机痕量分析中常用的分析方法 1)原子吸收光谱分析法(AAS) 优点:( 1)检出限低,火焰原子吸收光谱检出限可达 ng/g ,石墨炉原子吸收法检出限可达 pg/g ;( 2)准确度高,火焰原子吸收光谱精密度可保持在 1%左右,石墨炉原子吸收法精密度可达 3-5% ;( 3)选择性比较好;( 4)分析速度快;( 5)应用范围广,能够测定的元素可多达 70多个;( 6)石墨炉原子吸收法,液固体都可以进样;( 7)仪器比较简单,价格相对比较低廉?局限性:测定难熔元素、稀土元素、及非金属元素, 不太令人满意;不能进行多元素同时分析。? AAS 分析应用? AAS 直接测定?化学富集- AAS 法:蒸馏挥发- AAS ;共沉淀- AAS ;选择吸附- AAS ;萃取- AAS 等?元素价态和形态分析?测定元素:主要测定铬、砷、锑、锡、硒、钒和汞等元素?分析对象:主要集中在水体、生物流体和食品方面?注意: AAS 方法本身对元素价态和形态分析不具有选择性,需要将不同物种一一分离后进行测定?间接分析(测定阴离子和有机化合物) ?原理基于利用某一个或一个以上的化学反应,使待测物质转化为可以用光谱分析法测定的形式,通过对反应产物中金属元素或反应后试液中过量的金属元素的测定,便可间接求出试样中待测物的含量?间接法利用的化学反应对分析信号的增强或抑制效应、沉淀反应、络合反应、形成杂多酸的反应和置换反应等络合反应:利用金属阳离子与阴离子或有机化合物形成稳定的络合物。后者被有机溶剂萃取,通过测定萃取物中的金属元素,可间接测定分析物的含量。 2)原子发射光谱分析法( AES) a. AES 的激发光源?直流电弧?交流电弧?高压火花?电感耦合等离子体(ICP) b. 电感耦合等离子体光谱分析( ICP-AES) ?优点多元素同时测定的能力;分析速度快;分析试样固体液体都可直接测定;选择性好;检出限低, ICP-AES 可达 ng/g 级;准确度高,相对误差可达 1% 以下;试样消耗少;线性范围宽可达 4-6 个数量级?局限性常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区,目前一般光谱仪无法测定,还有一些非金属元素如 P、Se、Te 等,由于其激发电位高, 灵敏度较低? ICP-AES 的进样技术?溶液进样:最为普遍的方式?固体进样:直接粉末吹入法、电弧/火花试样引进法、电热蒸发引进试样法、直接石墨电极装样插入法等? ICP-AES 分析应用?水质分析?生物试样分析?金属和合金分析?高纯物质分析