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气相色谱法裂解气相色谱.ppt

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气相色谱法裂解气相色谱.ppt

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文档介绍

文档介绍:气相色谱法裂解气相色谱
第一页,共11页
裂解气相色谱基本原理
裂解气相色谱(Pyrolysis Gas Chromatography, PGC)是热裂解和气相色谱的结合。
在一定的条件下,高分子及非挥发性有机化合物的裂
解过程将遵循一定的规律。也就是说,特定的样品有其特征的裂解行为,例如特征裂解产物或产物分
布。因此,通过对某一样品进行裂解可以获得所需要
的产物,这就是应用裂解;也可以对原样品进行表征,
这就是分析裂解。PGC就是一种分析裂解方法。
第二页,共11页
所谓PGC,就是将待测样品置于裂解装置内,在严格控
制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发性小分子产物,
然后将裂解产物送入色谱柱直接进行分离分析。通过
产物的定性定量分析,及其与裂解温度、裂解时间等
操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、
结构和物化性能的关系,以及裂解机理和反应动力学。
PGC的主要研究对象是天然和合成大分子、生物大分
子、有机地质大分子以及非挥发性有机化合物。
第三页,共11页
裂解器
第四页,共11页
高分辨PGC的特点
(1)分离效能高
(2)灵敏度高,样品用量少
(3)分析速度快,信息量大
(4)适用于各种形态样品,且一般不需预处理
(5)定量精度高于IR和MS
(6)设备简单,易于普及
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两种商品丙烯-乙烯共聚物的PGC
第六页,共11页
PGC的局限性
(1)由于受GC分离特点的限制,从色谱柱流出的只能是热稳定的、分子量有限的裂解产物,故不易检测不稳定的中间体和难挥发的裂解产物,这对裂解机理的研究有影响。
(2)裂解产物的定性鉴定比较费时,需要各种联用仪器分析如 PGC-MS、PGC-FTIR。
(3)由于裂解过程受多种因素影响,不少人认为PGC的“实验室之间的重复性”不是很好,故现在尚无像IR那样的PGC标准谱图。
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PGC的应用-真伪鉴别
人参
商陆(人参伪品)
第八页,共11页
PGC的应用
生成乙烯的原
料石脑油质量
的评价
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PGC的应用-聚合物
聚合物的定性鉴定
聚合物的组成分析
聚合物的结构表征(枝化结构、立体规整性、分子量和端基、交联结构、共聚物和共混物的区别)
降解机理
第十页,共11页