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实验八己二酸的制备
一、实验目的
1、学****环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;
2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能
、实验原理
<VOH 3
叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到***，***遇到强氧化剂KMnO4 HNO期时可以 被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的竣酸混合物。 环己***是环状结构，控 制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物一一己二酸。
;
+ 8 KMnO& + HjO ―► 3HOOC(CH2)4COQH 和Mng + KOH
化合 物名 称
分子 量
性 状
比重
(d )
熔点
(C)
沸点
(C)
折光率
(n )
溶解度
水
乙醇
乙醴
环己 醇
液体 或晶 体
161
可溶
可溶
高钮 酸钾
斜方 晶体
240
分解
一
一
830
难溶
不溶
己二 酸
单斜 晶棱 柱体
151 -3
265 _
10mmHg
100
100
易溶
三、实验药品及其物理常数
环己醇：2g ();高锐酸钾 6g ()
溶液50ml ;亚硫酸氢钠；浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#X 3)恒压滴液漏斗 空心塞(14#)球形冷凝 管(19#)螺帽接头(19#, 2只)温度计(100 C)布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
氧化剂可用浓***、碱性高钮酸钾或酸性高钮酸钾。本实验采用碱性高钮 酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤
（ 1）向 250ml 烧杯内加入 50ml 氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；
（ 2）边搅拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；
（3），维持反应物温度为43〜47
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（ 4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至 43 ℃ 左右时，沸水浴将混合
物加热，使二氧化锰凝聚。
（ 5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察
到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化钻用少量热水洗涤 3次（每次2 mL）,每次尽量
挤压掉滤渣中的水分；
合并滤液和洗涤液，用 4ml 浓盐酸酸化至 ；
小心地加热蒸发使溶液的体积减少到 10ml 左右，冷却，分离析出的 己二酸。
抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】
.KMnO4g研细，以利于KMnO兖分反应。
. 本实验为强烈放热反应， 所以滴加环己醇的速度不宜过快 （ 1-2 滴/ 秒） ， 否则，
因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
.严格控制反应温度,稳定在43〜47c之间。
. 反应终点的判断：
反应温度降至 43℃ 以下。
用玻璃棒蘸一滴混