文档介绍：单晶结构分析电子教案 OH H HH H HO OH O H HOHO用 SHELXTL 程序进行结构分析的方法 SHELXTL 有以下程序: windows 界面 XPREP :为结构解析准备 .INS 文件程序。 XS :直接法和 Patterson 法解析结构程序。 XP /XSHELL : 建立结构模型和绘图程序,图形界面,实时显示。 XL :结构精修程序 XCIF :给出键长键角等结构数据表格的程序。一、 SHELXTL 文件 1. 文件名一般,同一结构,所有文件都用相同的名(不能超过8个字符),只是扩展名不同 2. 两个必要文件(由XPREP 程序产生) *. hkl 文件:所有的衍射点,每一点一行*.p4p :矩阵文件, :CCD 最原始文件, :记录数据处理文件, :吸收校正结果文件,主要包含 Tmin , Tmax res lst plt cif fcf pcf tex xs、xl、 refine 产生的文件记录 xs、xl、 refine 过程和结果的文件 XP 中做的图形文件晶体学信息文件结构因子文件晶体结构报表文件记录仪器型号、晶体外观等的文件 4. INS 文件的建立和更新结构解析和精修的过程,是 ins 文件建立和不断更新的过程,这主要是下列过程实现的: xprep 、 xshell — refine 、xl、xp 、 edit 、 copy SHELXTL 结构分析的步骤 1、准备反射点文件 .HKL ,格式一般为 h, k, l, I o, ?(I) 。 2 、使用 XPREP 程序输入晶胞参数,进行数据统计和检查消光规律以确定空间群,输入分子式等等,程序结束时输出 .INS 。该 .INS 文件通常设定了直接法的现行设置。 3 、使用 XS 解析结构,读入 .HKL 和 .INS 文件,结果输出到 .LST 和 .RES 文件。 4 、使用 XP/ XSHELL 读入 .RES 文件,建立初始结构模型,结果输出到 .INS 文件,该 .INS 文件通常设定了最小二乘法修正和 Fourier 合成的设置。 5 、使用 XL 读入 .HKL 和 .INS 文件,进行结构模型的最小二乘法修正和 Fourier 合成(通常为差值 Fourier 合成),结果输出到 .LST 和 .RES 文件。 6、重复 4,5 过程不断扩展完善结构模型和精修,直到结构修正收敛和偏离因子最低。 7、生成数据 CIF 表格。 SHELXTL 的主要子程序和文件*.ins *.hkl XPREP XS XL XP XCIF *.res XSHELL*.cif*.fcf *.ps *.sav *.plt *.lst *.tex *.pcf Running XPREP mean (I/sigma)< 1 : 基本不可解: 1~3 弱: 大空腔结构化合物 3~10 :有机晶体 10:配合物,无机晶体基本数据:看衍射点强度根据消光,判断晶格类型: 一般都是系统默认的,好的数据,竖向的参数都为零。若有多项为零,先选默认的,解不出来,再改另一项。寻找最高对称性: Bravias 点阵按照衍射点的一致性因子 R(sym) 来选取最高的对称性 R(sym )< beliveable 若出现多个晶系:尽可能选择 R(int) 值低的尽可能选高对称性的确定空间群默认的可手动输入