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硫酸化验操作规程.doc

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文档介绍

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  1、硫酸含量的测定 
 方法提要 
以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。   反应式: 
 试剂和材料 
   (1) 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L
    (2) 250ml的三角瓶 
   (4) 甲基红-次甲基蓝混合指示剂
  测定步骤 
用已称量的带磨口盖的称量瓶,,,小心移入盛有50ml水的锥形瓶中,冷却至室温,加入2-3滴混合指示剂,。
      
    工业硫酸中硫酸的质量分数为: 
   式中: 
C─NaOH标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)
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     V─滴定耗用的NaOH标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) 
m─试样的质量分数,单位为克(g) 
M—硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.04)
  浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于0.2%  
2、工业硫酸中灰分的测定 
 
     试料蒸发至干,灼烧,冷却后称量 2.2仪器设备 
2.2.1铂皿(或石英皿、瓷皿):容量60ml-100ml 
2.:可控制温度(800±50)℃ 
 
将铂皿置于高温电炉内,在800±50℃温度下灼烧15min,置于干燥器中,冷却至室温称量,精确至0.0001g。 
称取约25g~50g试样于铂皿中()在沙浴(或可调温电炉)上小心加热蒸发至干,移入高温电炉内,在800±50℃温度下灼烧15 min,取出铂皿,置于干燥器中,冷却至室温后称量,。
 2.4分析结果的表述 
    工业硫酸中灰分的质量分数W3(%)按下式计算:  
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 式中: 
   M—灼烧后灰分的质量的数值,单位为克(g);
m0—试料的质量的数值,单位为克(g)。
 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 
 
   平行测定结果允许相对偏差:   
 
3、炉气中二氧化硫含量的测定 
3.1原理 
     气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时,被氧化成硫酸和氢碘酸,以淀粉为指示剂,根据碘的用量和余气体积计算SO2的含量 反应按下式进行 

 
(1)
 (2)0.1mol/L碘溶液
 (3)50g/L的淀粉溶液 
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(4)经过处理不耗碘的蒸馏水
 (5)反应管 
(6)气体量管(500ml)
 (7)水准瓶 
(8)温度计
 (9)采样管 
 
,水准瓶及仪器装置是否漏气 
./L的碘溶液10ml,注入反应管中加水至反应管容量的3/4处,加5g/L淀粉溶液2ml塞紧橡胶塞备用。
  
 
.1将仪器连接好 
.2转动旋塞,使气流能连续冒出气泡,直至溶液蓝色刚刚消失时停止通气,使量气管内的水位与水准瓶水位对成水平,读取量气管气体体积和温度,根据余气体积和碘液用量计算或查表,得出二氧化硫的含量。 
3.,提起水准瓶排气,使量气管内水位恢复至零点。 
% 
 注意事项: 
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⑴ 焙烧炉出口气体为负压并含有大量灰尘,从采样点接出的取样钢管不宜过长,与钢管连接的玻璃管要用较细的内径,所用橡皮管尽量不与气体接触,如气体含有三氧化硫更应注意这一点,采样前应充分抽气,置换管道中余气,并注意管道不应漏气。 
⑵ 气体中含水分过多时,应装置分离瓶,分离掉气体中夹带的水或酸沫,以免影响测定结果。 
⑶ 测定转化器各段效率和某设备是否漏气时,应在进出口同时采样分析。 
⑷ 在不同采样点测定时,需用的碘液浓度和毫升数,应根据气体中二氧化硫含量而定。在同时进行某一设备进出口二氧化硫含量测定时,应控制的流速、反应终点和操作手续等尽量达到一致。 
4、转化率的测定  
  转化率= 
 
式中:设转化器入口气体中SO2浓度为a%;
吸收塔出口气体中SO2浓度为b%; 
5、炉气中水分含量的测定 
 
    含有水分的气

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