文档介绍：(1) 提取液的制备常用的提取剂有水和乙醇溶液, 提取液的制备方法要根据样的性状而定, 但应遵循以下原则: ①取样量和稀释倍数的确定, 要考虑所采用的分析方法的检测范围。一般提取经净化和可能的转化后, 每毫升含糖量应在 ~ 之间, 提取 10 克含糖 2% 的样品可在 100 毫升容量瓶中进行;而对于含糖较高的食品,可取 5~10 克样品于 250 毫升容量瓶中进行提取。②含脂肪的食品,如乳酪, 巧克力,蛋黄酱及蛋白杏仁糖等,通常需经脱脂后再以水进行提取。一般以石油醚处理一次或几次, 必要时可以加热。每次处理后, 倾去石油醚层( 如分层不好,可以进行离心分离) ,然后用水提取。③含大量淀粉和糊精的食品,如粮谷制品,某些蔬菜,调味品,用水提取会使部分淀粉, 糊精溶出, 影响测定, 同时过滤也困难, 为此, 宜采用乙醇溶液提取。乙醇溶液的浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀, 通常用 70~75% 的乙醇溶液。若样品含水量较高, 混合后的最终浓度应控制在上述范围内。提取时可加热回流,然后冷却并离心,倾出上清液,如此提取 2~3 次, 合并提取液, 蒸发除去乙醇。用乙醇溶液作提取剂时, 提取液不用除蛋白质, 因为蛋白质不会溶解出来。④含酒精和二氧化碳的液体样品,通常蒸发至原体积 1/3~1/4 ,以除去酒精和二氧化碳。但酸性食,在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解。?⑤提取固体样品时,为提高提取效果,有时需加热,加热温度一般控制在。 40~50 ℃,一般不超过 80℃,温度过高时右溶性多糖溶出,增加下步澄清工作的负担,用乙醇做提取剂,加热时应安装回流装置。(2 )提取液的澄清作为澄清剂必需具备以下几点要求:①能较完全地除去干扰物质②不吸附或沉淀被测糖分, 也不改变被测糖分的理化性质③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,易于除掉。常用三种澄清剂: 中性醋酸铅[Pb ( CHCOO)2 ? 3H2O] 乙酸锌和亚铁***化钾溶液硫酸铜和氢氧化钠溶液澄清剂的用量样液除铅 2 食品中还原糖的测定直接滴定法、 3 高锰酸钾法、 4 萨氏法、 5 碘量法? 直接滴定法?(1) 原理?(2) 适用范围?(3) 试剂?(4) 测定方法?(5) 结果计算?(6) 说明与讨论(1) 原理将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合, 立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀, 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应, 生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下, 以次***蓝作为指示剂, 用样液滴定, 样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应, 生成红色的氧化亚铜沉淀, 待二价铜全部被还原后, 稍过量的还原糖把次***蓝还原, 溶液由蓝色变为无色, 即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。(2) 适用范围及特点本法又称快速法,它是在蓝- 爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时, 因色素干扰, 滴定终点常常模糊不清, 影响准确性。本法是国家标准分析方法(3) 试剂?①碱性酒石酸铜甲液: 称取 15g 硫酸铜及 四***蓝, 溶于水中并稀释到 1000 ml ?②碱性酒石酸铜乙液:取 50g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠, 溶于水中, 在加