文档介绍：XRF 的定性和定量分析
陶光仪
中国科学院上海硅酸盐研究所
无机材料分析测试中心
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定性分析
基于 Bragg 定律 :
nλ= 2d Sinθ
for LiF 200 crystal (2d = nm)
Fe Kα(λ= nm)
if n = 1, then θ= °
2θ= °
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定性分析
指定元素定性分析—
选择适宜的测量条件，对该元素的主要谱线进展定性扫描，从扫描谱图即可对该元素存在与否予以确认。
全定性—
用不同的测量条件(Ｘ光菅电压，过滤片，狭缝，晶体和探测器)和扫描条件(2q 角度范围、速度和步长等)编制假设干个扫描程序段，对元素周期表中从9 F到 92 U的所有元素进展全程扫描。
传统的做法是由熟悉XRF专业知识的人员根据X射线特征谱线波长及对应之2q角表，对扫描谱图中的谱峰逐一进展定性核查和判别
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X射线波长及2q角表 (片断摘录)
晶体 LiF200 2d = nm
2q 角( o )
原子序数
元素
谱线
级数
波长(nm)
能量(keV)

84
Po
Lb6
2

60
Nd
L g5
1

90
Th
La2
2

59
Pr
L g8
1

26
Fe
Ka
1

82
Pb
Lb3
2

44
Ru
Ka2
3

62
Sm
Lb6
1

47
Ag
Kb2
4

77
Ir
Lg8
2

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定性分析的一般步骤
先将Ｘ光菅靶材元素的特征谱线标出。
从强度最大的谱峰识别起，根据所用分光晶体、谱峰的2q角和X射线特征谱线波长及对应之2q角表，假设其为某元素的某条特征谱线(如使用LiF200晶体并在2q = °时出现谱峰，那么可假设为Fe的K a线)。
通过对该元素的其他谱线(如Fe的K b线，2q =°)是否存在来验证笫2)条的假设是否成立。同时要考虑同一元素不同谱线之间的相对强度比是否正确。
假如笫2)条假设的存在某元素(如Fe)成立，那么将该元素的所有其他谱线均标出来(如Fe的La线等)。
继续按笫2)条寻找下一个强度最大的谱峰并用同法予以识别。
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一个合金钢样(含铁、钴、镍、钒和锰等元素)用LiF220晶体在56-126 o2q角度范围内的扫描谱图
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定性分析软件
现代XRF谱仪所带的定性分析软件，一般均可自动对扫描谱图进展搜索和匹配，
搜索包括确定峰位、背景和峰位的净强度
匹配是从XRF特征谱线数据库中进展配对，以确定是何种元素的哪条谱线
这些软件也常会出现错判，特别是对一些复杂体系的试样。
在发生谱线重叠时软件常会对同一个峰位给出一条以上谱线的匹配，这时仍需分析者根据XRF定性分析的专业知识予以判断和确定。
例如PbLa 和 AsKa几乎完全重叠，这时一般需通过PbLb和AsKb来分别确定是否存在Pb和As。
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定量分析一般步骤
建立分析程序
建立漂移校正程序
建立标样浓度文件
测量标样
建立校