文档介绍:《FJA-1 型常规分析仪器工作站》测定水中钙、镁的含量
方建安 张连第
(中科院南京土壤研究所技术服务中心)
一. 概述
钙、镁是水质常规分析的项目之一,已往测定钙、镁多用原子吸收分光光度法或 EDTA
手工滴定法,前者仪器设备复杂昂贵,而后者指示剂终点不易判断。中科院南京土壤研究所
技术服务中心研制和生产的《FJA-1 型常规分析仪器工作站》及其配套的光度滴定传感器和
应用软件进行光度滴定,自动判断滴定终点和确定终点时滴定剂的耗用量。具有简便、快速、
精度高等特点。
二. 主要试剂
1. EDTA 标准溶液:称取 EDTA 二钠盐(又称乙二***四乙酸二钠盐,,
分析纯),溶于无二氧化碳水中,并稀释至 1L。用钙或镁标准溶液标定其浓度(用
FJA-1 工作站)。
2. pH10 缓冲溶液: ***化铵(NH4Cl,分析纯)溶于 400mL 无二氧化碳水中,加 570mL
3
氨水(NH4OH,ρ= ,分析纯),用无二氧化碳水稀释至 1L。
3. 氢氧化钠溶液:160g 氢氧化钠(NaOH,分析纯)溶于无二氧化碳水中,并稀释至 1L。
4. 混合指示剂:酸性铬蓝 K(C16H10O9N2S2Na2)萘酚绿 B(C10H15N3Na3Fe)与***化钠(NaCl, 分
析纯)按 :1:50 混合磨细。
三. 仪器设备
1. FJA-1 型光度滴定传感器(中科院南京土壤研究所技术服务中心研制)。
2. FJA-1 型工作站及应用软件(中科院南京土壤研究所技术服务中心研制)。
四. 操作步骤
吸取样品待测液各 25mL 分别于是 100 mL 烧杯中,各加 3 滴 1:1
盐酸煮沸赶去二氧化碳(如原溶液为酸性则用氨水调至中性),冷却后
其一份加 mL pH10 缓冲溶液和适量混合指示剂(此时溶液为紫色),
放到已插入光度滴定传感器(黄色)及搅拌器的工作站的滴定台上,进行
简单的光屏蔽。按操作要求输入各种参数,用 EDTA 标准溶液进行光度
滴定,溶液的颜色由紫色变为蓝色,由计算机自动判断滴定终点,并显示滴定曲线和终点的
滴定剂体积(V1),此为钙、镁总量体积,滴定曲线如图所示。另一份加 2 mL 氢氧化钠溶液
及适量混合指示剂,用同样的方法进行光度滴定,终点时滴定剂的体积(V2)为滴钙的体积,
V1- V2 为镁体积,从而可计算钙、镁含量。
五. 结果