文档介绍：碳
14测量的实验室质量控制
 
 
周花珑+韦湫阳+岑旭
摘要：为了保证碳-14放射性测量的监测质量，需要对其过程进行实验室质量控制。本文通过仪器设备的性能检验，样品平行样测定、加标回收率测定、质量考核、实验室间比对等措施进行质量控制。
关键词：碳-14；质量控制；不确定度
1 前言
实验室质量控制是环境监测质量保证的一个重要部分，包括实验室内部质量控制和外部质量控制。实验室内部质量控制是实验室自我控制质量的常规程序，它能分析质量稳定性，以便及时发现分析中异常情况，随时采取相应的校正措施，它包括仪器设备的性能检验、样品平行样测定、样品加标回收率测定等。实验室外部质量控制是由常规监测以外的中心实验室或其他有经验人员来执行，以便对数据质量进行独立评价，各实验室可以从中发现所存在的系统误
差等问题，及时校正，它包括实验室间比对、能力验证、上级考核等。
环境监测中碳-14的分析一般包括空气、水体、生物和土壤等样品中碳-14的分析测量，各种介质的采样与前处理有所差别，但样品的制备与测量方法都是参照《空气中14C的取样与测定方法》[1]中的样品制备方法及标定方法，即样品采集和前处理后14C均以CO2的形式被碱溶液捕集，被吸收的CO2以CaCO3沉淀析出，用乳化闪烁液的固体悬浮物测量技术在液闪计数器上直接测量出CaCO3中的14C放射性。本文将通过实例对碳-14测量的实验室质量控制的措施进行阐述。
2碳-14的实验室测量
1220型低本底液体闪烁谱仪。
方法参照《空气中14C的取样与测定方法》（EJ/T1008-96）。
碳-14活度浓度的结果计算
（1）
Ac—样品中14C活度浓度，Bq/g·碳；
E—仪器对14C的计数效率，%；
Nb—本底计数率，cpm；
Nc—碳酸钙样品计数率，cpm；
—碳酸钙中碳所占百分比；
m—被测碳酸钙重量，g；
60—单位转换系数，s/m。
测量结果的不确定度评定
根据碳-14活度浓度的数学模型（1）和不确定的评定程序，影响其不确定度的因素主要有：
（1）液闪谱仪对样品测量的不确定度：u1
式中：Nc—样品测量计数率，cpm；
Nb—本底计数率，cpm；
tc—样品测量时间，min；
tb—本底测量时间，min。
（2）液闪谱仪在刻度时的不确定度：u2
u2是合成标准不确定度分量，它由下列不确定度分量构成：
①标准源净计数率测量的不确定度：u21；
式中：Ns—标准溶液样品测量计数率，cpm；
Nb—本底计数率，cpm；
ts—标准溶液样品测量时间，min；
tb—本底测量时间，min。
②分析天平称量标准样品的不确定度：u22；
u22=/（k×m）
③标准源的不确定度由证书给出：u23。
u23=U/k
（3）分析天平称量分析样品的不确定度：u3
因此，碳-14活度浓度测量结果的合成不确定度为：，扩展不确定度为：U=k*u（k=2）。
3碳-14测量的实验室质量控制措施[2-3]

为了保证测量结果的准确性和有效性，低本底液体闪烁谱仪每两年在国家计量部门或其授权的的计量站检定或校准一次。笔者所在单位的Qu