文档介绍：概论
常量组分的沉淀分离
微量组分的共沉淀分离与富集
沉淀分离法
溶剂萃取分离法
萃取分离的基本原理
萃取分离的类型及条件
萃取分离的实验方法
萃取分离在分析化学中的应用
（自学）
第一页
离子交换分离法
离子交换树脂
离子交换亲合力
离子交换分离操作方法
离子交换分离法的应用
色谱分离法
柱色谱
纸色谱
薄层色谱
第二页
概论
问题的提出
实际样品的复杂性
干扰的消除
控制实验条件
使用掩蔽剂
分离 separation
分析方法灵敏度的局限性
满足对灵敏度的要求
选择灵敏度高的方法
富集enrichment
例：
海水中 U （IV) 的测定
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 C = 100 ~ 200 g / L
可以测定
第三页
分离效果
干扰成分减少至不再干扰
待测组分有效回收
质量分数 > 1%，
回收率 > % 以上
质量分数 < %，
回收率 > 95 % 或更低
质量分数 % ~1%
回收率 > 99 %
样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率
？
recovery
第四页
常用分离方法
沉淀分离法
溶剂萃取分离法
离子交换分离法
色谱分离法
挥发和蒸馏分离法
Precipitation
Solvent extraction
Ion exchange
Chromatography
Volatilization and distillation
第五页
沉淀分离与富集
——依据溶度积分步沉淀原理
氢氧化物沉淀分离
通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
pH≥12，NaOH
分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀
pH 8~9, NH3
分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀
pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱
沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
例如常见阳离子的两酸两碱分离
分组
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
组试剂
HCl
H2SO4
NH4Cl - NH3
NaOH
可溶组*
沉淀出的离子
Ag,
Hg (I),
(Pb)
Ca,
Sr,
Ba,
Pb
Fe (III),
Mn (II),
Al,
Hg (II),
Cr (III)
Cu,
Mg,
Cd,
Co,
Ni
Na,
K,
Zn,
NH4+
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溶剂萃取分离法
萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。
梨形分液漏斗
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萃取分离的基本原理
萃取分离的依据
物质
亲水性
疏水性
离子型化合物
极性
共价键化合物
弱极性或非极性
相互转换
萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。
例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
反萃取
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）
hydrophilic
hydrophobic
Back extraction
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例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
3
亲水
疏水
溶于CHCl3
8-羟基喹啉
CHCl3
萃取剂
溶剂
水合离子的正电性被中和，亲水的水分子被疏水有机大分子取代
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分配系数与分配比
分配系数 partition coefficient
HA (w) HA (o)
萃取平衡
分配定律
Water 在水相中
Organic 在有机相中
下标
KD——分配系数
热力学常数
分配比 distribution ratio
条件分配系数
HA (w) HA (o)
Ka
A
(HA)i
缔合
醋酸在苯和水中的分配
D——分配比
条件常数
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