热重-差热联用热分析.ppt

文档介绍：热重-差热联用热分析 1一、概述热分析是“在程序温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术”。——国际热分析协会( ICTA ) 程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。物理性质:包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。 2 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数 3 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数 4二、热重法( TG )原理热重法( Thermogravimetry , TG )是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度(或时间)变化关系的一种技术。 5 热天平种类 6 热天平以上皿式零位型的天平应用最为广泛。这种热天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态;当试样有质量变化时,天平就失去平衡,发生倾斜,立即由传感器检测并输出天平失衡信号,这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流,使天平重又回到平衡状态,即所谓的零位。平衡复位器的线圈电流与试样质量变平衡复位器的线圈电流与试样质量变化成正比,因此,记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。于是得到试样质量与温度(或时间) 关系的曲线。 7 Sample Furnace Balance 常规天平:静态称量,温度室温,气氛空气; 热天平:动态称量,温度可变,气氛可变。 8热重曲线 45℃ CuSO 4·5H 2 O → CuSO 4·3H 2 O + 2H 2 O ↑ 100 ℃ CuSO 4·3H 2 O → CuSO 4·H 2 O + 2H 2 O ↑ 212 ℃ CuSO 4·H 2 O → CuSO 4 + H 2 O ↑ TG 曲线的信息:样品及其五水硫酸铜的热失重曲线( ,静态空气, 10℃/min ) 中间产物的组成,热稳定性,热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。 9微商热重曲线( DTG ) 微商热重法( Derivativ Thermogravimetry , DTG )或称导数热重法:记录 TG 曲线对温度(或时间)的一阶导数的一种技术。 10