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分析化学课件(上):第3章 重量分析法.pdf

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分析化学课件(上):第3章 重量分析法.pdf

上传人:窝窝爱蛋蛋 2021/11/25 文件大小:279 KB

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文档介绍

文档介绍:第三章第三章 重量分析法重量分析法
一、重量分析法:通过称量被测组分的质量来确定被测
组分百分含量的分析方法
二、分类:
挥发法——利用物质的挥发性
恒重:样品连续两次干燥或灼烧后称得重量之差小于 。
沉淀法——利用沉淀反应
萃取法——利用物质在两相中溶解度不同
三、特点:
准确度高, 费时,繁琐, 不适合微量组分
沉淀重量法
一、几个概念
二、沉淀重量法的分析过程和要求
三、沉淀的形态和形成
四、沉淀的完全程度及其影响因素
五、影响沉淀纯净的因素
六、沉淀条件的选择
七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧
八、结果的计算
一、几个概念
1. 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合
物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,
转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测
组分含量的分析方法。
:沉淀的化学组成称~
:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的
化学组成称~
二、沉淀重量法的分析过程和要求
(一)分析过程
过滤 8000C
2+ 2-
Ba + SO4 BaSO4↓ BaSO4
洗涤 灼烧
过滤 烘干
2+ 2-
Ca + C2O4 CaC2O4•2H2O ↓ CaO
洗涤 灼烧
过滤 烘干
试样溶液 + 沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式
洗涤 灼烧
待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式
注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同
续前
(二)要求
1.对沉淀形式的要求
a.溶解度小
b.易过滤和洗涤
c.纯净,不含杂质
d.易转化成称量形式
2.对称量形式的要求
a.确定的化学组成
b.性质稳定
c.较大的摩尔质量
三、沉淀的形态和形成
1. 沉淀的形态
2. 沉淀的形成
1. 沉淀的形态
(1)晶形沉淀:~1μm,
排列整齐,结构紧密,
比表面积小,吸附杂质少
易于过滤、洗涤
例:BaSO4↓(细晶形沉淀)
MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀)
(2)无定形沉淀:颗粒直径﹤
结构疏松
比表面积大,吸附杂质多
不易过滤、洗涤
例: Fe2O3•2H2O↓
(3)凝乳状沉淀:颗粒直径界于两种沉淀之间
例:AgCl↓
22..沉淀的形成沉淀的形成
成核作用 生长过程
构晶离子构晶离子 晶核晶核 沉淀微粒沉淀微粒
均相、异相 扩散、沉积
聚集
无定形沉淀无定形沉淀
定向排列 晶形沉淀晶形沉淀
¾ 晶核的形成晶核的形成
¾ 晶核的生长晶核的生长
续前
¾ 晶核的形成晶核的形成
均相成核(自发成核):过饱和溶液中,构晶离子通过相互
静电作用缔和而成晶核
异相成核:非过饱和溶液中,构晶离子借助溶液中固体微粒
形成晶核
¾ 晶核的生长晶核的生长
影响沉淀颗粒大小和形态的因素:
聚集速度:构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的