文档介绍：第10卷第8期 2000年8月最地贞颗粒质量标准的研究湖南医科大学附属湘雅医院药剂科(长沙410008)雷鹏李新中Rs9 目的:建立地贞颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对五味子、女贞子、墨旱莲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法,以甲醇一水(舍017%磷酸)=70:30为流动相,流速10ml/min,检测波长254nm,测定五味子甲素的含量:结果:薄层色谱法定性具有良好的重现性;含量测定方法稳定、精确,平均回收率为 l4%。结论:制定的质量标准可以保证地贞颗粒的质量。关键词皇兰廛兰堑苎堡王! P—分类号 R2860 、地贞颗粒是由地骨皮、女贞子、五味子、墨旱莲等制成的纯中药颗粒剂,具有养阴清热、敛汗宁神等功效,主用于更年期综合征阴虚内热证。为控制该药质量,对其质量标准进行了研究。 1仪器与试药高效液相色谱仪(日本岛津LC一6A);五味子甲素、齐墩果酸对照品,女贞子、五味子、墨旱莲对照药材(中国药品生物制品检定所);薄层硅胶G、硅胶 GF,54(青岛海洋化工厂);其它试剂皆为分析纯。 2实验方法 ,加石油醚50ml回流40min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加乙酸乙酯3ml使溶解,作供试品溶液。取五味子对照药材细粉及缺五味子样品3g,同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。取五味子甲素对照品,加乙酸乙酯制成每lml 含lmg的溶液,作对照品溶液。分别吸取上述四种溶液各2l,点于同一硅胶OF25板上,以环己烷一乙酸乙酯(10:3)为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,结果见图1。 ,加石油醚50ml回流40min,滤过,滤液弃去,残渣加乙酸乙酯5(】mI回流提取 40rain,滤过,滤液上中性氧化铝柱(,4g, 乙酸乙酯湿法装柱),乙酸乙酯洗脱液弃去,再加乙醇100ml洗脱,收集乙醇洗脱液,水浴蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶船,作供试品溶液。取女贞子对照药材细粉1g及缺女贞子样品3g,同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。取齐墩果酸对照品,加乙酸乙酯制成每lml含ling的溶液,作对照品溶液。分别吸取上述四种溶液各1O“I,点于同一硅胶 G板上,以氯仿一乙酸乙酯一甲酸(10:1:)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1O%磷钢酸乙醇溶液, 在105℃烘烤5rain,日光下检视,结果图2。 3,4供试品 5,6五味子药材 56墨早连药材 78五味子甲素 78齐l敦果酸图l 图2 图3 ,加乙醇50ml回流40rain,滤过, 滤液水浴蒸干,残渣加水50ml溶解,每次加乙酸乙酯20ml脱脂3次,水层每次加水饱和正丁醇20ml 萃取5次,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加中性氧化铝约15,乙醇5ml拌匀,蒸干,上中性氧化铝柱(,3g,乙酸乙酯装柱),加乙酸乙酯 100ml洗脱,再加乙醇80ml洗脱,收集乙醇洗脱液, 水浴蒸干,加乙醇2ml溶解,作供试品溶液。另取墨旱莲对照药材细粉1g及缺墨旱莲样品3g,同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。分别吸取上述三种溶液各5,点于同一硅胶G板上,以乙酸乙酯一甲酸一水(9:1:1)为展开剂,展开,取