文档介绍：对氨基苯甲酸乙酯
一、实验目的
1。通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。
2。掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
三、主要仪器与药品
硝基苯甲酸，无水乙醇,浓硫酸，***化钙，5%氢氧化钠溶液，冰醋酸,铁粉，95% 乙醇，碳酸钠,50％乙醇，活性碳
圆底瓶（100 mL，250mL），球型冷凝管，直形冷凝管，分馏柱，温度计，接引管，锥形瓶
四、实验装置

五、实验步骤
对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化)
在干燥的100 ,无水乙醇30 mL，逐渐加入浓硫酸5 mL,振摇使混合均匀，装上附有***化钙干燥管的球型冷凝器，水浴加热回流80 min；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中,抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%氢氧化钠溶液50 mL,研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性)，抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。（精品文档请下载）
对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
在装有球型冷凝管的250mL圆底烧瓶,加入35 mL水，1。5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉
10 g,不断搅拌，加热至95～98℃ 反应5 min，稍冷,加入对硝基苯甲酸乙酯4 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的25ml碳酸钠饱和溶液(由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶,抽滤,产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。（精品文档请下载）
精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底瓶中,加入10～15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后，抽滤，用少量50％乙醇洗涤两次，压干,干燥，测熔点，计算收率。（精品文档请下载）
六、注意事项
酯化反应须在无水条件下进行,如有水进入反应系统中，收率将降低