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文档介绍

文档介绍:第9章 重量分析法
§9-1 概述
§9-2 沉淀的溶解度及其影响因素
§9-3 沉淀的形成
§9-4 沉淀的纯度
§9-5 沉淀的条件和称量形式的获得
§9-6 重量分析的计算
1
.
§9-1 概述
——通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时,通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离,然后称重,由称得的质量计算该组分的含量。
优点: Er : ~%,准,不需标液.
缺点:慢,繁琐.
测P,S,Si,Ni 等的仲裁分析仍用重量法.
一、 重量分析法的分类和特点
2
.
重量法的分类
挥发法—利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出.
电解法—利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重,电极增加的质量即为金属质量.(例如,测Cu2+)
沉淀法—利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式称量.
3
.
二、 沉淀重量法分析过程
被测物
沉淀形式
称量形式
溶解
加入沉淀剂
陈化
过滤洗涤
烘干焙烧
5
.
重量法示例

滤,洗
烘,120℃
滤,洗
灼烧,800℃
BaSO4
BaSO4
BaCl2

SO42-
AgCl
AgCl
AgNO3
Cl-
沉淀形式 称量形式
沉淀剂
被测物
Al( )3
3

Al3+
N
O
H
N
O
Al2O3
Al( )3
N
O

烘120℃
烧1200℃

MgNH4PO4·6H2O
(NH4)2HPO4

Mg2P2O7
Mg2+
滤,洗
灼烧 ,1100℃
6
.
对沉淀形式的要求:
沉淀的S 要小,溶解损失应< ;
沉淀的纯度高;
沉淀的晶形要好,便于过滤和洗涤.
如Ca2+ : CaSO4 Ksp=×10-5
CaC2O4 Ksp=×10-9
对称量形式的要求:
组成恒定;稳定;摩尔质量大(对少量组分).
Al3+ :

为便于操作, 晶形沉淀< , 胶状沉淀≈
7
.
§9-2 沉淀的溶解度及其影响因素
一、 溶解度与溶度积
MA(固) MA(水) M++A-

[MA]水: 固有溶解度(分子溶解度),用S0表示
溶解度: S=S0+[M+]=S0+[A-]
HgCl2 ·L-1
[Hg2+]=×10-5 mol·L-1
S0
=a(M) ·a(A)
活度积常数, 只与t 有关
°
M+A-
8
.
溶度积与条件溶度积
K´sp=[M´ ][A´ ]=[M]M[A] A=Ksp  M  A
K´sp条件溶度积常数, 与条件有关
MmAn?
Ksp溶度积常数, 与t、I 有关
°
´
°
MA2:
=[M´ ][A´]2 =Ksp  M  A
2
M´
A´
MA=M+A


9
.
二、 影响S 的因素
1. 盐效应—增大溶解度
S/S0





c(KNO3)/(mol·L-1)
BaSO4
AgCl
I , S
°
沉淀重量法中,用I=;
计算难溶盐在纯水中的溶解度用Ksp
°
10
.