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化学定量分析中的误差及可疑数据处理.pdf

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上传人:yzhluyin9 2016/7/20 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:中国计量!"#$% &’()*+*,- !"#"$ ## 化学分析实验人员每天都要面对大量的实验数据! 只有熟悉有关误差的基本理论! 掌握实验数据的科学处理方法!才能得到合理的数据并对实验作出正确的评判" 一!定量化学分析中的误差误差是定量分析过程中客观存在的! 作为分析人员!不仅要通过实验测定试样中各组分的含量!还要对测定结果作出评价!判断其可靠程度!查出原因!并采取措施减少误差!使分析结果达到规定的准确度!以满足工作的需要" !"误差种类及其产生的原因误差按其性质分为三类!即系统误差#随机误差和过失误差" 其特点和产生的原因如表!所示" #"提高分析结果准确度的方法在实际分析中!测量的精密度是保证获得良好准确度的先决条件" 精密度好的测定!有可能得到准确的结果$即使准确度不高!如能找到产生系统误差的原因并加以校正!也可能得到比较准确的结果"因此!提高准确度的唯一途径就是减少分析测试过程中的系统误差和随机误差!并杜绝一切过失" 具体如下% & ! ’选择适宜的方法如色谱分析中!用填充柱测定二甲苯的含量时! 由于乙苯与二甲苯的峰部分重叠! 造成二甲苯定量困难! 此时应改用毛细柱气相色谱法来定量测定二甲苯化学定量分析中的误差及可疑数据处理!谷立广张淑惠侯燕计度下的电流值! " !这里称为扩散系数的温度补偿% ! " #! $ % & $ ’以式& $ ’为基础!作补偿前后输出电流%校准电流与温度的关系图!可见经过温度补偿后!基本可以消除温度对输出电流的影响&见图&’!从而保证了溶氧仪测量结果的准确性" 三!溶氧仪温度补偿的检定方法!"’()*+ 系数温度补偿的检定在#, !下对溶氧仪进行校准后!将电极放置于#, ! 的饱和水蒸气的空气中静置平衡&以保证输出电流相同’! 读取溶氧值& , !然后手动设置仪器指示温度为!, ! 和&, ! ! 分别读取溶氧值& ’!可计算得出’()*+ 温度补偿系数% ! # ( ) , # & & , - & ’& &’*’, ’! !,,. & / ’结合该温度下的实际! 值& #, ! 时! ! 0!"1!. ’!可计算出’()*+ 温度补偿的误差! ! " #"扩散系数温度补偿的检定因为在, ! 2&, ! 时!空气中氧分压基本不随温度发生变化!而电极输出电流受温度影响很大!所以可以在#, !下对溶氧仪进行校准后!将电极放置于两个不同温度下& 如!, ! 和&, ! ’的饱和水蒸气的空气中!充分平衡后! 手动设置仪器指示温度为校准温度#, ! &以保证’()*+ 系数相同’!分别读取溶氧测量值& !可求得" 为" # ’! ’# ’! - ’# 3) & ! & # & 1 ’测量得到的"值需要与仪器生产设计的"值进行比较!才能判断扩散系数误差的大小!因此需要厂家提供溶氧仪的" 值"同时为了检定方便和用户使用简便!也希望提供的溶氧仪检测探头具有相似的结构和" 值" 四!结束语温度对溶氧仪测量的影响是多方面的!其中温度对饱和水蒸气压的影响可以归入对氧分压的影响!可忽略不计或在校准时归入大气压补偿"所以溶氧仪的温度补偿主要由两部分组成% ’()*+ 系数的温度补偿和扩散系数的温度补偿! 前者可理解为温度对氧溶解度的影响! 后者为温度对膜扩散系数的影响"通过对溶氧仪温度补偿步骤的分析!本文对溶氧仪的温度补偿提出了可行的检

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