文档介绍：高效液相色谱法检验水产品中甲醛含量的不确定度探究
 
 
林栩+郭媛媛
摘 要：目的：探究高效液相色谱法检验水产品中甲醛含量的不确定度，进而评定此方法检验的正确性，以期进一步提升检验质量控制的水平。方法：根据相关技术规范要求，依据测定的结果来建立其数学的模型，并科学评估各不确定度分量，再在计算扩展、合成的不确定度，最终得出测量不确定度报告。结果：高效液相色谱法检验水产品中甲醛含量是（
±）mg/kg，而从高效液相色谱法检测水产品甲醛含量不确定分量可以看出，标准溶液制备是导致不确定度的主要因素，其次是测量重复性、样品处理的过程、样品标准曲线的拟合；而样品的定容、样品的称量不确定度可以忽略不计。结论：使用高效液相色谱法检验水产品中甲醛含量的不确定度，能够有效提升水产品监管的质量和水平。
关键词：高效液相色谱法；水产品；甲醛含量；不确定度
甲醛是常见的致癌以及致突变的物质，该物质的毒性较强，极易危害到人们的身心健康及生命安全。我国已明令禁止国家标准外食品以任意一种形式使用甲醛；但不少商販为最大限度谋取私立，仍通过各种渠道、各种防腐方式在水产品中使用甲醛，最终导致甲醛含量超标，造成食品安全问题[1]。
当前，检验检疫局多使用SC/T3025-2006标准中高效液相色谱法检测甲醛，此种检测方法的准确性比较高，具有较高的抗干扰能力；但此种检测方法的过程较为复杂。本次研究主要通过2，4-二硝基苯肼柱前衍生法检测水产品中甲醛的不确定，其目的在于寻找出影响不确定的主要因素，进而为建立科学、有效地质量控制方式提供科学依据以及理论基础，进而提升水产品质量管理力度。现将研究报告总结如下：
使用由日本岛津公司生产的、型号为LC-20AD的高效液相色谱仪器，电子天平型号选择XA204（生产企业：上海梅特勒托利多仪器有限公司）；甲醛标准溶液以及
2，4-二硝基苯肼（DNPH）乙***溶液、乙***、色谱纯的环己烷、盐酸-***化钠溶液和磷酸氢二钠溶液；水产品为市面上销售的鱿鱼。
酸性环境下甲醛和DNPH衍生反应生成2，4-二硝基苯腙；同时，使用高效液相色谱法测定苯腙类衍生物，其目的在于检测水产品中的甲醛含量。其中衍生反应的化学式为：C6H3（NO2）2NHNH2+HCH0→C6H3（N02）2NHN=C—H2+H2O[2]。
制备标准溶液的方法：依次稀释甲醛标准溶液，、、、、。
样品的测定方法：均匀地捣碎样品，并用超声提取30min后过滤。其次，将提取液和DNPH放置在60℃的水中进行衍生，时间为20min；最后，采用环己烷进行提取。
①流动相为：乙***-水（62：38），②色谱柱为：Welch Xtimate C18柱（250mm×，5μm），③流速为：，波长为365nm、柱温为40℃；进样量为：20μL。
数学模型建立如下：
X=C×V×1000/m×1000
式中，X是样品中甲醛含量，C是标准曲线上所得试液甲醛浓度，V是试样定容的体积，m是试液代表的质量。