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第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定.doc

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第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定.doc

上传人:1542605778 2021/12/4 文件大小:18 KB

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第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定.doc

文档介绍

文档介绍:华南农业大学实验报告
专业班次 11农学一班组别201130010110
题目苯甲酸的提纯和测定姓名梁志雄日期
【实验目的】
了解固体有机物的分离和提纯方法;
掌握回流,重结晶,测熔点的操作。
【实验原理】
重结晶:固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液,然后冷却至室温或室温以下,则溶解度下降,溶液过饱和,这时就会有晶体析出;
熔点测定原理:熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度,纯净的固态有机化合物都有固定的熔点,而且一般不高,用简单的一起就可以测定,有机化合物的熔点通常用毛细管发测定,纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐,熔点范围很少,当含有杂质的时候,会使熔点变小,并且熔点范围增大。
【实验步骤】
将粗苯甲酸用热水进行重结晶,烘干产品得到纯苯甲酸,
测定产率,
测定苯甲酸的熔点:去一直径为1-2mm,长度7-8cm的毛细管,将其一端放在火焰上烧融,使之封闭,将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上,用玻璃棒研成粉末并束成一堆,然后将熔点管的开口端插入到试样中,装取试样后,将端口向上,把熔点管竖起来,在台面上轻顿几下,再取30~40cm的干燥玻璃管,垂直于台面上,让熔点管自由下落,重复几次,使试样落到管的底部,并且结实均匀,
加热,每分钟升温5到6摄氏度,,当试样开始出现塌落,湿润出现小液滴,表示开始融化,记录温度,完全融化后再记录一次温度。
【实验数据记录】
-=,,%
熔点测定
0℃
20℃
90℃
100℃




1
2
3
4
T始
119℃
120℃
120℃
120℃
T末
122℃
123℃
123℃
123℃
溶程
3℃
3℃
3℃
3℃
【讨论】