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馏程的测定.docx

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6.2储程的测定
沸点(Boiling point)是液态物质的一项重要物理常数,是检验液态有机物纯度的一项重 要指标。石油产品是多种有机化合物的混合物,在加热蒸播时没有固定的沸点,而有一定的储 程。
液体的储程(Distillation)是指挥发性有机液体,在规定的条件下(101.325kPa蒸储,第 一滴播出物从冷凝管末端落下的瞬间温度 (初储点)至蒸镭瓶底最后一滴液体蒸发的瞬
间温度(终播点或干点)之间的温度间隔。对于纯液体物质,其储程一般不超过1〜2C, 若含有杂质则储程会增大。因此测定石油化工产品的储程是其质量控制的主要指标之
测定储程的标准化蒸储装置如图6-6所示。支管蒸储瓶用硅硼酸盐玻璃制成,有效容积 100mL。测量温度计为水银单球内标式.,分度值为 0TC,量程适合于所测样品的
温度范围。辅助温度计分度值为1C。冷凝管为直型水冷凝管,用硅硼酸盐玻璃制成。接收器 容积为100mL,两端分度值为0.5mL。


图6-6镭程测定装置
・热源;2-温度计;3■隔热板;4.隔热板架;5-蒸储瓶外罩;6.冷凝器;7-接受器测定时,按图所 示安装蒸谯装置,使测量温度计水银球上端与蒸播瓶和支管接合部的下沿保持水平。用接受器 量取(100±) mL试样,将样品全部转移至蒸锵瓶中,加入几粒清洁、干燥的沸石,装好温 度计,将接收器置于冷凝管下端,使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm,也不低于 100mL刻度线,在接收器口塞一些棉花。调节蒸播速度,对于储程温度低于100 C的试样, 应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10mi n ;对于储程温度高于100C的试 样,上述时间应控制在10~15mi n,然后将蒸播 速度控制在3~4 mL/min。记录规定播出物体 积对应的播程温度或规定镭程温度范围内播出物的体积。

2

试样的播出温度按式(6-4)计算:
(6-4)
式中 t——试样的镭出温度,C;
ti——温度计读出的播出温度,C;
.-:ti ——温度计的校正值,C;
■ t2——温度计水银柱外露段校正值,C;
•vtp——储出温度随大气压的变化值,c。
上和ZUp分别由式(6-5)和式(6-6)求出:
:t2=0.00016八・①缶一t2) (6-5)
"p二 K (101.3-p) (6-6)
式中h——测量温度计露出塞外出的刻度;
t2——辅助温度计的读数,C;
K——蒸镭温度的大气压校正值(可从表 6-2中查到),C /kPa ;
P --经校正过的大气压,kPa。
P的校正可由式(6-7)求出:
p = Pt-巾-|~12 ( 6-7)
式中 P—经校正后的气压,kPa ;
pt一室温时的气压(经气压计器差校正的测得值),kPa;
Pi——气压计读数校正值(即温度校正值,可从表6-3查得),kPa ;
也P2——纬度校正值(可从表6-4查得),kPa。
注意:若样品的沸程温度范围下限低于80C,则应在5~10C的温度下量取样品及 测量 播出液体积(将接收器距顶端25mm处以下浸入550c的水浴中);若样品的沸程温 度范 围下限高于80C,则在常温下量取样品及测量储出液体积;若样品的沸程温度范围上限高 于150C,则应采用空气冷凝,在常温下量取样品及测

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上传人:fangjinyan201701 2021/12/4 文件大小:59 KB

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