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甲醇分析规程.doc

上传人:非学无以广才 2021/12/5 文件大小:545 KB

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文档介绍

文档介绍:第四章甲醇分析
一 甲醇产品技术原则
1 合用范畴与引用原则
本规程引自GB338-,合用于以煤、焦油、天然气、轻油、重油为原料合成工业甲醇。
2 指标
工业用甲醇为无异臭味,无色透明液体,无可见杂质。
工业用甲醇应符合表4—1中所示技术规定。
表4—1中华人民共和国国标工业甲醇(GB338-)
项目
指标
优等品
一等品
合格品
色度/Hazen单位(钼—钴色号) ≤
5
10
密度(20℃),g/cm3


沸程(0℃,101325Pa,~℃范畴内,±℃),℃ ≤



高锰酸钾实验,min ≥
50
30
20
水混溶性实验
通过实验(1+3)
通过实验(1+9)

水质量分数,% ≤



酸质量分数(以HCOOH计),% ≤
或碱质量分数(以NH3计),% ≤






羰基化合物含量(以HCHO计),% ≤



蒸发残渣量,% ≤



硫酸洗涤实验/ Hazen单位(钼—钴色号)≤
50

乙醇质量分数,%
供需双方协商

二 定量分析
1 色度测定
引用原则:GB/T3143
分析原理
试样颜色与原则铂-钴比色液颜色目测比较,并以Hazen(铂-钴)颜色单位表达到果。
Hazen(铂-钴)颜色单位即:每升溶液含1mg铂(以***铂酸计)及2mg六水合***化钴铂-钴溶液颜色。
仪器
分光光度计。
纳氏比色管:50或100mL,在底部以上100mm处有刻度标记。
比色管架:普通比色管架底部衬白色底板,底部也可安有反光镜,以提高观测颜色效果。
试剂
六水合***化钴(CoCl2·6H2O):分析纯。
盐酸:分析纯。
***铂酸(H2PtCl6):分析纯。
***铂酸钾(K2PtCl6):分析纯。
准备工作
原则铂-钴对比溶液配制
在10个500mL及14个250mL两组容量瓶中,分别加入如表4—2所示体积原则比色母液,用蒸馏水稀释到刻线并混匀。
表4—2
500mL容量瓶
250mL容量瓶
原则比色母液体积
相应颜色
原则比色母液体积
相应颜色
mL
Hazen单位铂-钴号
mL
Hazen单位铂-钴号
30
60
5
5
35
70
10
10
40
80
15
15
45
90
20
20
50
100
25
25

125
30
30
75
150
35
35

175
40
40
100
200
45
45
125
250
50
50
150
300
175
350
200
400
225
450
贮存
稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中,置于暗处,可以保存1个月,但最佳使用新鲜配制。
实验环节
向一支纳氏比色管中注入一定量试样,使注满到刻线处,同样向另一支纳氏比色管中注入具备类似颜色原则铂-钴对比溶液,注满到刻线处。
比较试样与原则铂-钴对比溶液颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观测,避免侧面观测,提出接近颜色。
成果报告
试样颜色以最接近于试样原则铂-钴对比溶液Hazen(铂-钴)颜色单位表达。如果试样颜色与任何原则铂-钴对比溶液不相符合,则依照也许预计一种接近铂-钴色号,并描述观测到颜色。
2 密度测定(密度计法)
引用原则:GB/T4472—1984
分析原理
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没深度读出该液体密度。
仪器
密度计:。~
恒温水浴:温度控制在(20±)℃。
操作环节
在恒温(20℃)下测定
将待测试样注入清洁、干燥量筒内