文档介绍：天然药物化学实验 2010 年5月天然药物化学实验室守则为了确保天然药物化学实验室安全、正常地进行, 培养学生良好的实验习惯和严谨的科学态度,学生必须遵守以下规则: 1 、学生进入实验室后首先要了解实验室内的水、电、气开关位置和消防灭火器材的地点以及使用方法。 2 、实验前必须认真预习实验内容,写好预习报告。 3 、在实验过程中应保持实验台面清洁整齐,有条不紊,要认真操作,仔细观察,详细记录,不得擅自离开。 4、实验中的固体废物和废液( 如废酸、废碱、废有机物溶剂等) 不得乱丢乱倒, 固体废物应放入废物箱中, 废液要倒入指定的废液缸内,并按照有关规定处理废物废液,养成良好的环境保护意识。 5 、严格按照实验中规定的药品规格、用量和步骤进行实验,若要更改, 必须征得指导教师同意后才可实施。公用药品不得任意移动, 用后立即盖好,注意节约使用。 6 、爱护实验仪器,严格按照操作规程使用仪器,自制仪器用后必须洗净, 妥善收藏, 公用仪器使用后放回原处, 仪器若有损坏要及时办理登记手续, 按照实验室的有关规定赔偿。大型精密仪器使用后要填写仪器使用记录登记表。 7 、尊重教师指导,实验结束后须经教师全面检查,当教师在实验本上签字后才能离开实验室。 8 、值日学生在实验结束后,负责打扫实验室,复原公用仪器的位置,关闭水、电、气开关,由教师检查后方可离去。实验 1 -1 虎杖中蒽醌类成分的提取与分离实验虎杖又名阴阳莲、土地榆、苦杖、为蓼科植物虎杖( Polygannum cuspidtumsieb et Zuce )的根茎。有活血化瘀、清热解毒、祛痰止咳等作用。近年来用于治疗黄疸、低血脂、高血小板,并可治疗慢性支气管炎和烧伤等。虎杖中含有大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分,其主要已知成分和结构和理化性质如下: 1 、大黄素(Emodin) 橙黄色结晶,其 -257 ℃,能 L 华,易溶于乙醇、氨水、碳酸钠和氢氧化钠水溶液,几乎不溶于水。 2 、大黄酚( Chrysophanol ) 金黄色六角形片状结晶, -197 ℃,能 L华,易溶于苯、氯仿、乙醚、乙酸、乙醇,难溶于石油醚,不溶于水、碳酸氢钠和碳酸钠可溶于氢氧化钠及热碳酸钠溶液。 3 、大黄素甲醚(Phgsion) 金黄色针状结晶, ℃,能 L 华,可溶于苯、氯仿、吡啶、甲苯、微溶于乙酸、乙酸乙酯、乙醚,不溶于水,易溶于氢氧化钠溶液。 4、白黎芦醇(Resveratrol) 无色针晶, -257 ℃, 261-264 ℃,能 L华, 易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等,白黎芦醇苷称为虎杖苷, ℃,323 ℃微溶于水,易溶于热水、甲醇、乙醇、丙酮等,可溶于乙酸乙酯,难溶于乙醚。苷和苷元都可溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。 5 、其他虎杖中还含有少量大黄素-8- 葡萄糖苷、甾醇等。结构: O O OH CH 3 OHR OH OHOH 大黄素 R=OH 二苯乙烯衍生物大黄酚 R=H 大黄素甲醚 R=OCH3 白黎芦醇 R=H 白黎芦醇 R=C3H11O5 一、目的要求掌握蒽醌类及其苷的提取原理、分离过程、 pH 梯度萃取法在分离中药有效成中的应用。了解蒽醌类物质提取的意义及渗漉装置用法。二、实验原理利用苷和苷元都微溶于乙醇的性质,用乙醇提取虎杖中苷及苷元总成