文档介绍：实验九 硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
1。学****复盐硫酸亚铁铵的制备方法。
，蒸发浓缩,结晶，减压过滤等基本操作。
３．学****用目视比色法检验产品的质量等级。
二、实验原理
硫酸亚铁铵(NＨ4）2Ｆe(SＯ4）2·6H2O，俗称摩尔盐，为浅绿色晶体，易溶于水,难溶于乙醇。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液.
常用的制备方法是先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用ＦeSO4与（ＮＨ4)2ＳO４在水溶液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铵，由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶,形成（NH4）２FeＳＯ4·６H2Ｏ晶体。
Fe ＋ H２SＯ4 = ＦeＳO４ + H2↑
ＦeSＯ4 ＋ (ＮH４）２SＯ４ + ６H２O = ＦeSO4· （NH４）2SO4·6H2O
产品中主要的杂质是Fｅ3+,产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来衡量，本实验采用目视比色法进行产品质量的等级评定。
将样品配制成溶液，在一定条件下,与含一定量杂质离子的系列标准溶液进行比色或比浊，,则认为杂质含量低于某一规定限度，这种分析方法称为限量分析。
三、仪器和试药
仪器:锥形瓶、烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿、玻棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉、石棉网、铁架台、铁圈、托盘天平、滤纸、pH试纸、温度计、水浴锅.
试药:H２ＳＯ4 （3mｏｌ·L—１)、乙醇 （９5%）、ＢaCｌ2溶液（25%）、NaOＨ（40％)、KSCN（２5％）、Ｋ3Fe(CN)6 （0．1ｍol·Ｌ—1)、(NＨ4)2SO４（ｓ）、铁屑。
四、实验内容
1。铁屑的净化(除去油污）：用台秤称取２。０g铁屑,放入150ｍL锥形瓶中,加入2０ｍL10%Na2CＯ3溶液, 加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗铁屑至中性。( 如果用纯净的铁屑,可省去这一步).
2．FeSO4溶液的制备：将称好的2ｇ粗铁屑放入150mL锥形瓶中，加入10mＬ３mol·L—１的Ｈ2ＳO４溶液，水浴加热（温度不要超过80℃）直至反应完全,反应过程中适当补加少量蒸馏水,以维持原体积，反应完毕，趁热过滤，并用少量热蒸馏水冲洗锥形瓶及滤渣（残渣可用少量水洗2—３次），将洗涤液和滤液合并移入洁净的蒸发皿中.
:根据所加硫酸的量计算所需硫酸铵的质量，称取相应量将其配成饱和溶液.
表５—1 硫酸铵在不同温度的溶解度数据（单位:ｇ/１00ｇ H2O）
温度 /℃
１０
20
30
４0
５0
溶解度
73。0
75。４
78。0
：在上述FeSＯ4溶液中加入配好的硫酸铵饱和溶液,调节溶液pＨ值为1～2，在水浴上蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，,置于两张洁净的滤纸之间,并轻压以吸干母液，称量，计算产率。
5。质量检测
（１）试设计实验方案证明产品中含有ＮH4＋、Ｆｅ2+和SO42—。
（２)Fe３+的的检验（限量分析）
①配制浓