文档介绍:Designation:D 512-04
Standard Test Methods for Chloride Ion In Water
水中氯离子含量测定原则办法
该测试办法合用普通水、废水(仅测试办法C)和盐水中氯离子拟定。涉及如下三种测试办法:
测试办法A, B, 和C在操作办法D 2777-77下有效,仅测试办法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参照14,21和29节。
该原则实验办法没有包括所有安全问题,即便要,也应联系实际需要。在实验前拟定适当安全、健康守则和决定其规章制度合用局限性是实验者责任。对于特需危险阐明,。
先前比色实验办法已经终结。参照附录X1获取历史信息。
2. 参照文献
3. 术语
定义-用于这些实验办法术语定义,参照术语D 1129和D 4127。
4. 意义和作用
水中氯离子处在管理中,因而必要精准地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害,因而为防止破坏,监测是很重要。氯离子分析作为一种工具广泛用于预计集中循环,例如应用在冷却塔中。解决水和食品加工工业中分选液同样需要可靠氯离子分析办法。
5. 试剂纯度
试剂化学级别在所有实验中合用。除非有其他阐明,所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂规范委员会规定,关于规范都可从委员会获得。也许使用其他级别,倘若一方面拟定试剂纯度高得足以容许使用而不用减少拟定精度。
水纯度-除非另有阐明,参照水应理解为符合规范D 1193Ⅰ型试剂水。其他类型试剂水也许使用,倘若一方面能拟定水纯度高得足以容许使用而不影响实验办法精度和偏差。Ⅱ型水在该实验办法中循环测试时使用。
6. 取样
按照操作规程D 1066和D 3370规定采集试样。
TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION
测试办法A-汞液滴定法
7. 范畴
该测试办法能用于拟定水中离子,假设干扰可忽视(见小节9)。
尽管在研究报告中没有明确阐明,精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经实验地方拟定该测试办法有效性是分析者责任。
-250mg/L范畴有效。
8. 测试办法概要
将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中,该试样为混合二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone)-溴苯酚蓝色批示剂。滴定最后为蓝-紫罗兰颜色二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone)化合物。
9. 干扰
普通在水中发现阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、镍、亚铁和二价铬离子影响溶液和最后颜色,但当显示滴定浓度达到100mg/L时不会减少滴定精度。铜容许达到50mg/L。在含铬酸盐离子溶液中滴定需要有背景色批示剂并先减少浓度在100mg/L。三价铁离子在10mg/L以上必要在滴定前减少其浓度,硫酸盐离子必要被氧化。溴化物和服氟化物将某些和氯离子被滴定。如果大量存在(1-2mg/L)四铵盐也会影响滴定。深颜色也许也会有影响。
10. 设备
微型滴定管,1或5ml,。
11. 试剂和材料
过氧化氢(30%H2O2)。
对苯二酚溶液(10g/L)—在水中溶解1g纯对苯二酚并稀释至100ml。
汞硝酸盐溶液,原则()—(HNO3,sp gr )(Hg(N O3)2. H2O)。用1L水稀释酸化硝酸汞溶液。如果有必要,过滤溶液,按照12节(见注释1)描述程序,使原则溶液与原则氯化钠(NaCL)溶液激烈反映。
注释1—
混合批示剂溶液—在75mL普通酒精(95%),并用酒精稀释至100mL(注释2)。储存在棕色瓶中并
在半年后废弃(注释3)。
注释2-
注释3-
硝酸(3+997)-混合3体积浓缩硝酸(HNO3,sp gr )和997体积水。
pH试纸,宽范畴类型,覆盖从pH1-pH11。
氯化钠溶液,原则()—在600℃温度下干燥1小时几克氯化钠(NaCL)。,并在25℃温度下在容量瓶中稀释至1L。
氢氧化钠溶液(10g/L)—在水中溶解10g氢氧化钠(NaOH)并稀释至1L。
12.程序
取1体积试样,这样就不会具有超过20mg氯离子,如果必要,用大概50mL水稀释试样。在50mL无氯化物水中测定空