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消毒产品中丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星测定
液相色谱-串
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联质谱法
Determ in ati on of clobetasol propi on ate and levofloxac in
hydrochloride in disi nfectio n product LC-MS-MS method
1范围
本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸***倍他索和盐酸左氧*** 沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸***倍他索和盐酸左氧*** 沙星残留量的测定。
，本方法对丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星 的检出限见表1。
表1丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星的检出限、保留时刻和特
征离子
中文名称 英文名称
丙酸***倍他索
盐酸左氧***沙
星
Clobetasol propi on ate Levofloxaci n hydrochloride
检出限
（旧/g）
保留时
刻 (min)
特征离子(m/z)
；.2/373.
4
/318.
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2 规范性引用文件
3 原理
试样中丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星用甲醇提取，提取液
ym滤膜过滤，用C8柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪
测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。
4 试剂和材料
除另有讲明外， 所用试剂均为分析纯， 水为不含有机物的纯 水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
甲醇：农药残留级。
乙***：农药残留级。
甲酸：分析纯。
标准品：丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星均购自中国药品生
物制品检定所，纯度》%。
标准溶液： 准确称取丙酸***倍他索适量， 用乙***－水 （1：1）
配制成 100y g/mL 的标准贮备液。准确称取盐酸左氧***沙星适 量，用纯水配制成 100y g/mL 的标准贮备液。 准确量取上述标准 贮备溶液适量，用乙***稀释配制成浓度为 y g/mL 的混合标
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准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于 4 C保存。临
用前，再依照需要用甲醇配制成不同浓度的标准使用溶液。
(% ,v/v):量取2mL甲酸，用纯水定容至1000ml。
。
5仪器
-串联质谱联用仪：HP1100高效液相色谱仪
(Agilent) - API 4000 质谱仪(Applied Biosystems) ，电喷雾
离子化源(ESIMS, NI/PI模式)。
分析天平：感量 。
：Barnstead纯水机。
：Scientific Industries 涡旋振荡器。
：10mL
6试样的制备与保存
取