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文档介绍

文档介绍:还原糖的测定
还原糖的测定
还原糖的测定
(1) 提取液的制备
常用的提取剂有水和乙醇溶液,
提取液的制备方法要根据样的性状而定,
但应遵循以下原则:
① 取样量和稀释倍数的确定,
要考虑所采用的分析方法的检测范围。
一般提取经净化和可
能的转化后,每毫升含糖量应在
~之间,提取 10 克含糖 2%的样品可在
100 毫升容量瓶中进
行;而对于含糖较高的食品,可取
5~10 克样品于 250 毫升容量瓶中进行提取。
②含脂肪的食品,如乳酪,
巧克力,蛋黄酱及蛋白杏仁糖等,通常需经脱脂后再以水进行
提取。一般以石油醚处理一次或几次,必要时可以加热。每次处理后,倾去石油醚层(如分
层不好,可以进行离心分离)
,然后用水提取。
③ 含大量淀粉和糊精的食品,如粮谷制品,某些蔬菜,调味品,用水提取会使部分淀粉,
糊精溶出,影响测定,同时过滤也困难,为此,宜采用乙醇溶液提取。乙醇溶液的浓度应高
到足以使淀粉和糊精沉淀,通常用
70~75%的乙醇溶液。若样品含水量较高,混合后的最终
浓度应控制在上述范围内。提取时可加热回流,然后冷却并离心,倾出上清液,如此提取
2~3 次,合并提取液,蒸发除去乙醇。用乙醇溶液作提取剂时,提取液不用除蛋白质,因为
蛋白质不会溶解出来。
④ 含酒精和二氧化碳的液体样品,通常蒸发至原体积
1/3~1/4,以除去酒精和二氧化碳。但
酸性食,在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解。
⑤ 提取固体样品时, 为提高提取效果, 有时需加热, 加热温度一般控制在。 40~50℃,
一般不超过 80℃,温度过高时右溶性多糖溶出,
增加下步澄清工作的负担, 用乙 醇
做提取剂,加热时应安装回流装置。
2)提取液的澄清
作为澄清剂必需具备以下几点要求
:①能较完全地除去干扰物质②不吸附或沉淀被测糖分, 也不改变被测糖分的理化性质③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,易于除掉。
常用三种澄清剂:
中性醋酸铅 [Pb(CHCOO)2?3H2O]
乙酸锌和亚铁***化钾溶液
硫酸铜和氢氧化钠溶液
澄清剂的用量
样液除铅
食品中还原糖的测定
直接滴定法、
高锰酸钾法、
萨氏法、
碘量法
直接滴定法
原理
适用范围
试剂
测定方法
结果计算
(6) 说明与讨论
(1) 原理
将一定量的碱性酒石酸铜甲、 乙液等量混合, 立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀, 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应, 生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下, 以次***蓝作为指示剂, 用样液滴定, 样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应, 生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次***蓝还原,溶液由蓝色变为无色, 即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。
适用范围及特点
本法又称快速法,它是在蓝 -爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。适