文档介绍：峰蜜中杀虫脒的快速测定法Ξ孙保国?刘德馨?詹连生?湖北商检局?武汉????????提?要?建立了测定峰蜜中杀虫脒的薄层色谱法?不需要大型仪器和特殊试剂?不受基体干扰?整个测定过程仅需???回收率在???以上?能满足蜂蜜生产和加工现场检验工作需要?关键词?薄层色谱法?蜂蜜?杀虫脒分类号???????????前言杀虫脒???????????????是一种甲脒类杀螨剂?很多国家对其在食品中的残留量有严格的限制?德国对蜂蜜中杀虫脒的限量为??Λ??????研究蜂蜜中杀虫脒的检验方法?尤其是研究适用于现场检验的快速检验方法?具有重要意义?通常采用??法及?????法测定痕量的杀虫脒?但这些方法需要大型仪器?而比色法虽然简单?快速?但其绝对检出量仅?Λ??本文建立了一种测定蜂蜜中杀虫脒的新的薄层色谱法?方法灵敏度高?干扰小?最低检出量仅?????样品处理后?检测过程中基本无干扰?整个分析过程仅需???而且不需要特殊仪器和试剂?适于生产和收购部门的现场检验工作???仪器和试剂高效薄层板?山东烟台化工研究所产品?展开槽?带刻度尾锥管的???浓缩器及实验室常用玻璃仪器?标准液?精确称取杀虫脒??????用????????的盐酸溶于?????容量瓶中?即得到????杀虫脒标准储备溶液?使用时用????????的盐酸逐级稀释?显色剂?质量分数为??的盐酸萘己二***?体积分数为???的乙醇作溶剂??展开剂???苯????***仿????乙酸乙酯????????每天重新配置???????及??????????溶液?苯?***仿?乙酸乙酯?二***甲烷?正己烷?无水?????无水?????浓????所有试剂均为??级?所用水均为蒸馏水???实验部分????提取及净化称取????准确至?????混匀的蜂蜜样品于?????烧杯中?加入??????????氢氧化钠溶液?搅拌溶解?再加????***搅拌后移入?????分液漏斗中?用少量***洗涤烧杯两次?在分液漏斗内再加????正己烷?振摇约?????静置分层后保留上层正己烷溶液?正己烷溶液先后以????及????????????氢氧化钠溶液各洗?次?再加入????????????盐酸溶液振摇?????静置分层?将下层盐酸溶液放入另一?????分液漏斗中?在原正己烷溶液中再加入????????????的盐酸溶液?振摇?????静置分层?合并盐酸于分液漏斗中?弃去正己烷?????水解及萃取在上述盐酸溶液中加入??????氢氧化钠????于沸水浴中水解??????冷却后马上用????二***甲烷萃取?次?合并萃取液?过无水????柱脱水?将萃取液放入带刻度尾锥管的???浓缩器中?在??ε水浴中加热浓缩近干?定容至??????或者旋转蒸发至??????另取???????杀虫脒标准溶液????加入??????氢氧化钠????在沸水浴中水解??????冷却后马上用????二***甲烷萃取两次?合并萃取液?过无水????柱脱水?????展开及显色于高效薄层板上点上述试样处理液??Λ??并在同一板上分别点上述杀虫脒标准处理液?Λ??相当于杀虫脒在样品中的质量比为??Λ????????Λ????Λ??在展开槽中展开?展开剂为??苯????***仿????乙酸乙酯?????????然后置于???????气氛中??????喷上显色剂??????后即可观察Ρ值为????处的紫色斑点?通