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甲醛检测法.doc

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文档介绍

文档介绍:乙酰丙酮分光光度法
取五毫升所测液体和五毫升乙酰丙酮溶液混合,放在40度恒温水 浴锅中显色半个小时,然后以五毫升乙酰丙酮溶液和五毫升蒸馅水的 混合液作为参比液,测413nm处吸光度,然后与标准曲线对照,可 得结果。
甲醛测定的测定方法
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴 定法等:
分光光度法
分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、格变酸法、MBTH法、付 品红法、AHMT法等几种。

乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰 基二氢卢剔嚏后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰, 有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为 ,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢, 需要约60min; SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可 以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。
(CTA法)
变色酸法也称铭变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基 蔡-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在 580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用 不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。%变色酸 -86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20|jg/L;用1 %亚硫酸钠溶液吸 收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是 操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛 类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。

酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离 子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在 ,该法对甲醛的测定非常灵敏 、丙醛的存在会对测定 结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20〜 35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
(PRA)
副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合 物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50四/1_。本法的优点是简 便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度不高,易受 温度影响,使用了有毒的汞试剂,而且生色化合物需要至少60min
才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术,可消除分光光度法显色慢、 灵敏度低和稳定性差的缺点。

AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-蔬基-1, 2, 3一三氮杂茂
(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-筑基-5-三氮 杂茂[4,3-b]-S -四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗 干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对 此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效 方法;灵敏度较高,,较适宜与一般情况 下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液的显 色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色体系最大吸 收波长550nm测定,Co2+、Cu2+干扰测定。

漠酸钾一次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进漠酸钾氧化次 甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝 在665nm处有最大吸收峰,在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸 收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会显著下降,AA降低与甲醛 浓度成正比。
银—Ferrozine 法
银一Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag,产生 的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+, Fs2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成 有色配合物,在562nm处测定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物与甲
醛浓度成正比,摩尔吸光系数£ = ,灵敏度比铭变酸法高 倍。
色谱法
色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等,直接利用 色谱法较少,一般是和其它分析仪器相连用,如GGMS、HPLGUV等.
(GC)
气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好。气相色谱法主要 由直接法、2, 4一二硝基苯瞬(DNPH)法和筑基乙胺法。

直接法方法简单、快速、直接,避免了经典分析中需要样品预处理, 操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性差等缺点。马先锋等报道,样 品经柱分离后,用FID检测, 空气中