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化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰苯胺的制备
【实验目的】
掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；
掌握分馏柱的作用机理和用途。
【实验原理】（包括反应机理）
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。
制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。
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本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：
苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
外观
苯胺
-
无色至浅黄色透明液体
醋酸
无色有刺激性气味的液体
乙酰苯胺
304
白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末
锌
907
银白色固体
【仪器装置】
主要仪器：
刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵
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2、实验装置：
分馏装置 抽滤装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
1、酰化：在150mL圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺10mL(,)，冰乙酸15mL，，装上一分馏柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约1h。反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当温度下降或烧瓶内出现白色雾状时，反应已基本完成，停止加热。
加热过程中溶液呈黄色，但颜色逐渐变淡，
当温度达到105℃，开始有无色液体蒸出；反应约1h后，温度下降。
2、结晶抽滤：
在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有250mL冷水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品。
将以上的反应液倒入冷水中，立即有淡黄色晶体析出。
【实验结果】
理论产量：m(乙酰苯胺)=n(乙酰苯胺)M(乙酰苯胺)=n(苯胺)M(乙酰苯胺)=*=
实际产量：
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产率：*100%=