文档介绍：中药方剂·气相色谱内标法测定八角茴香油中黄智波刘布呜茴香脑的含量南宁市维威制药有限公司 530031南宁市石柱岭一路10号梁凯妮广西中医药研究所 530022 摘要目的:建立茴香脑的含量测定方法。方法:采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果:—,--y-~%,RSD= %。结论:气相色谱内标法简便、准确,重现性好,可作为茴香油的质量控制方法之一。关键词八角茴香油;茴香脑;气相色谱;内标法中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:1003—0719(2005)03—0056—02 ,具有芳香调味及健胃作用, 是广西的特产中药材。《中国药典》 2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目“】。据文献报道, 八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分拉。l,其中茴香脑是主要有效成分’,目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法。,而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少,采用内标法可减少误差,为提高方法的重现性,本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法,结果较为满意,可作为该药材质量控制的方法。 1仪器与试药日本岛津GC一14B气相色谱仪,威玛龙色谱工作站。茴香脑对照品(trans—Anetho1) 【由美国Sigma公司提供,lot: S16146—453,含量99%(GC)];萘(分析纯,含量99%);醋酸乙酯(分析纯);八角茴香油对照药材(由中国药品生物制品检定所提供,批号 1545—200001);八角茴香油样品(桂林市维威制药有限公司产品,批号: 030501 030502 030503 030601 030602 030603 030604 030701 56·(总180) 030702、030703)。 2 方法与结果 :以聚乙二醇(PEG)一20M和硅***(OV— l7)为固定液,涂布浓度分别为10% 和2%,涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端),长度为2m;程序升温:柱子初始温度100,保持5min;以4/min 升至140cIC,保持5min,以l0℃/min 升至2o0℃,保持5rain;进样口温度: 250~C;检测器:FID,温度250%;载气 N2:6Oral/min;助燃气air:5Oral/min; 燃气H::60ml/min;进样量:l『』l。在上述色谱条件下分别进样测定,结果表明理论板数按茴香脑峰计算不低于 10000,茴香脑峰和内标物萘均与栩邻组分色谱峰达到完全分离,,茴香脑保留时间约为 15min,内标物萘保留时间约为 13rain,见色谱图l,图2,图3。 a茴香脑图l八角茴香油气相色谱图 a茴香脑 b萘(内标) 图2对照品+内标气相色谱图广西中医药2005年6月第28卷第3期 m 维普资讯 a茴香脑 b萘(内标) 图3八角茴香油+内标气相色谱图 ,以醋酸乙酯溶解并稀释至刻度, 摇匀,作为茴