文档介绍：一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的 1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。 2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰***等)存在,无机态(NH 4 +、 NO 3 -、NO 2 -)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以***红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。三、试剂: 1、混合催化剂:称取硫酸钾 100 g、五水硫酸铜 10g、硒粉 1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。 2、比重 浓硫酸。 3、40% 氢氧化钠:称 400 g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水 600 ml,搅拌使之全部溶解。 4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于 1000 ml水中,再加入 ml混合指示剂。(按体积比 100: 加入混合指示剂) 5、混合指示剂:称取溴甲酚绿 g和***红 克,溶解在 100 ml95% 的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液 pH应为 。 6、 的盐酸标准溶液:取比重 的浓盐酸 ml,用蒸馏水稀释至 1000 ml,用基准物质标定之。四、操作步骤 1、消煮:在分析天平上准确称取通过 60号筛的风干土 g左右,移入干燥的凯氏瓶中, 加入 g的还原性混合催化剂。用注射器加入 4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮 h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。 2、蒸馏:消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用 2%的硼酸 20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏 5min, 将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。 3、滴定: 当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。 4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。五、计算: 土壤含氮量( %)=(V-V 0)*N**100/W V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积, ml。 V 0-滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积, ml。 N-盐酸标准溶液的当量浓度。 W-土壤样品重, g。 - 氮的毫克当量。二二土壤全磷的测定土壤全磷的测定一、目的 。 -钼锑抗比色法测土壤全磷的原理。二、原理样品经强碱高温熔融分解后,使不溶态磷转变成可溶态。然后用稀硫酸溶解熔块,最后用钼锑抗比色法测定。在一定酸度和三价锑离子存在下,磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,由于锑磷钼杂多酸在常温下( 20-60 ℃)易为抗坏血酸还原为磷钼蓝,使显色速度加快。磷含量高颜色则深,因而可用比色法测定磷的含量。三、试剂 : ml 分析纯浓硫酸,边搅拌边缓缓加入到 400 ml 蒸馏水中,冷却。另称取分析纯钼酸铵 20克溶于约 60℃的300 ml 蒸馏水中,冷却。然后,将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加 100 % 酒石酸锑钾溶液,冷却后,用蒸馏水稀释至 1000 ml, 摇匀, 贮于棕色试剂瓶中。( 硫酸的钼锑贮存液) :于 100 ml 钼锑贮存液中加入 g(左旋)抗坏血酸,此试剂有效期 24小时, 宜配前使用。 :用量筒量取 250 ml 浓硫酸,缓缓加入到 750 ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却, 稀释到 1000 ml. % 的 2, 6-二硝基酚指示剂:称取 克指示剂溶于 100 ml 蒸馏水中。 % 的 NaOH 溶液 6. 2%H 2 SO 4溶液 :称取经 105 ℃烘2h的分析纯磷酸二氢钾 克(105 ℃烘2h),溶于 200 ml 蒸馏水中,加入 5ml浓 H 2 SO 4,转入 1000 ml容量瓶中,定容,摇匀。此溶液为含磷 100 mg/L 的溶液。 :吸取 50ml磷标准贮存溶液( 100 mg/L )于1000 ml容量瓶中,稀释至刻度,即为含磷 5mg/L 的磷标准溶液。(此溶液有效期只有半年) 三、操作步骤 : (1) 称样:称取通过孔径为 mm 筛的风干或烘干样品 - g(精确到 g)于镍坩埚底部(切勿粘在壁上),用 95% 乙醇稍湿润样品,加 g固体 Na