文档介绍：标准操作规程标题:水分测定标准操作规程生效日期年月日页次: 1/5 编号: SOP-QC-181-01 颁发部门:质量管理部新订□修订□原文件号: 编制: 部门审核: QA 审核: 批准: 分发部门: QC 。目的:建立一个水分测定标准操作规程。范围: 适用于 QC 。责任者: QC 主任、化验员。标准引自:中国药典 2000 年版附录。 1 费休氏法: 原理及操作方法见《费休氏水分测定法》。 2 甲苯法本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器、试剂 仪器( 1) 500ml 的短颈圆底烧瓶; (2 )水分测定管; (3 )为直形冷凝管,外管长 40cm ; ( 4 )电热套; 使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。 甲苯( CR ;要求见本法后附注) 测定 检查仪器完整性重点检查各仪器有无裂缝、磨口处有无破损; 仪器各部分是否洁净并经充分干燥。 取供试品适量( 约相当于含水量 1- 4ml ), 精密称定,置 500m l 烧瓶中,加甲苯约 200ml ,必要时加入玻璃珠数粒。 将仪器各部分按要求连接, 再自冷凝管顶端加入甲苯, 至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热, 待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟蒸馏出 2 滴。标准操作规程标题水分测定标准操作规程颁发部门质量管理部编号 SOP - QC - 181 - 01 页次: 2/5 待水分完全馏出, 即测定管刻度部分的水量不再增加时, 将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏 5 分钟。 放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在水分测定管的管壁上, 可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。 检读水量,并计算供试品中的含水量(% )。【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。 3 气相色谱法 色谱条件与系统适用性试验用直径为 - 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体, 柱温为 140 - 150 ℃, 热导检测器检测。注入无水乙醇, 照气相色谱法测定( 中国药典 200 5 年版一部附录 VIE )测定,应符合下列要求: (1 )水峰计算的理论板数应大于 1 000 ;用乙醇峰计算的理论板数应大于 150 。(2 )水和乙醇两峰的分离度应大于 2。(3 )将无水乙醇进样5 次,水峰面积的相对标准偏差不得大于 3 .0 %。 标准溶液的制备取纯化水约 , 精密称定,置 25ml 量瓶中, 加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备取供试品适量(含水量约 ) ,粉碎或研细, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入无水乙醇 50ml , 密塞, 混匀, 超声处理 20 分钟, 放置 12 小时, 再超声处理 20 分钟, 离心, 取上清液, 即得。 测定法取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各 1~5μl, 注入气相色谱仪,计算,即得。【附注】( 1) 无水乙醇含水量约 3%, 标准溶液与供试品溶液的配制需用同一批号