蒸馏与分馏技术实用教案.pptx

文档介绍：会计学
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蒸馏与分馏(fēnliú)技术
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1 蒸馏(zhēngliú)技术
（1）二元组分体系的相图
相律的表达式为：F=K-+2
式中： F（自由度），K（组分数），（相数）
对于二元体系，K=2，=1（蒸馏(zhēngliú)操作中对象一般为均一的液体）则：F=2-1+2=3。即自由度为：温度（T）、压力（P）和浓度（X）。
表示这三个变量的相图必须用立体图。但一般蒸馏(zhēngliú)操作是在固定的压力下进行的，所以可以用这个立体相图的一个截面，即平面图T-X图来表示其气液平衡。
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图1 气-液平衡(pínghéng)的相图
aA、aB分别(fēnbié)为A、B两物质在纯化合物时的正常沸点， aA ＞aB 。
aA、aB之间的两条弧线，上面的叫气相线，下面的叫液相线。在气相线上方为气相单相区，在液相线下方为液相单相区，两线之间为气液两相共存。
纵坐标为温度。横坐标为A、B两组分的组成，左端为100%A，右端为100%B。
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当A、B 两组分组成为XB 的弧立体系加热到S点时，体系出现(chūxiàn)两相。据此相图可知它们的组成：
气相的组成(zǔ chénɡ)：B：XgB ； A：1- XgB
液相的组成(zǔ chénɡ)：B：XlB ； A ：1- XlB
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（2）蒸馏(zhēngliú)原理：
如上图，若原始溶液的组成(zǔ chénɡ)为XB，加热到S 时开始沸腾，此时，共存气相的组成(zǔ chénɡ)为XgB ，显然 XgB＞ XB 。若将该气相液化，则组分B较原始溶液含量高；而留在蒸馏瓶中的溶液中含A组分（高沸点）比原来多。
注意：一般情况下只有两组分的沸点相差(xiānɡ chà)80℃以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两组分沸点相差(xiānɡ chà)小于80℃，最好用分馏。
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（3）蒸馏装置及一般(yībān)操作
①装置
问题：Ⅰ温度计水银球位置？最大刻度的要求(yāoqiú)？
Ⅱ安装与拆装顺序？
Ⅲ冷凝管哪端接水管？
②操作
问题：Ⅰ料液最多不能超过烧瓶多少？
Ⅱ沸石的作用？沸石能否重复使用？
Ⅲ冷凝器如何选用？
Ⅳ判断馏出液沸点的现象？应该怎样做？
Ⅴ停止蒸馏顺序？
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仪器选用：
根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。
仪器安装：（先下后上、先左后右）
确定热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）→固定蒸馏瓶→装蒸馏头→安温度计（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）→装冷凝管（上端出水口向上，出水；下端进水口向下(xiànɡ xià)，进水）→接液管→接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）。
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图2 蒸馏(zhēngliú)实验装置及安装方法
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安装(ānzhuāng)仪器
加 料
加沸石
通冷凝水
馏分收集
停止蒸馏
正确拆除实验装置
实验(shíyàn)步骤
加热
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注意(zhù yì)：
蒸馏过程中，蒸馏装置永远不能完全密封，总有一处通大气。
被蒸馏液中含有的固体，应先滤去。
蒸馏前要了解被蒸馏物的性质。一是了解其组成沸点，二是了解有无在蒸馏中会发生爆炸的物质存在 (如过氧化氢、高氯酸、肼等物质达到一定浓度后自身或在有机物存在下发生爆炸。) 。若有，应先除去或控制其浓度不要接近危险点，并且要在有安全保护装置的条件下进行蒸馏。
为了防止在蒸馏过程中发生爆沸，保证沸腾的平稳状态，常加2～3粒沸石。注意，不能在液体沸腾或接近沸腾时加入沸石，用过的沸石需烘干后才可再用。
温度计位置要准确(zhǔnquè)，否则影响收集组分的纯度及数量
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