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土壤铵态氮的测定方法
氨氮〔NH3-N〕以游离氨〔NH3〕或铵盐〔NH4+〕形式存在于土壤中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，如此铵盐的比例为高。
土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某此外，在无氧环境中，水中存在的亚***盐亦可受微生物作用，复原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚***盐、甚至继续转变为***盐。
1． 方法的选择
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次***酸盐〔或水酸-次***酸盐〕比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和***类、颜色，以与浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次***酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进展预处理和具测量围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样〔土壤溶液〕的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
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预 处 理
水样带色或浑浊以与含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，如此以蒸馏法使之消除干扰。
〔一〕絮 凝 沉 淀 法
概 述
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪 器
100ml具塞量筒或比色管。
试 剂
〔1〕10%〔m/V〕硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
〔2〕25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
〔3〕硫酸ρ=。
步 骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，参加1ml 10%硫酸锌溶液和—ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
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〔二〕蒸 馏 法
概 述
调节水样的pH使在—的围，参加适量氧化镁使呈微碱性〔也可参加pNa4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进展蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高〕，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水酸-次***酸比色法时，如此以硫酸溶液为吸收液。
仪 器
带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
试 剂
水样稀释与试剂配制均用无氨水。
〔1〕 无氨水制备：
① 蒸馏法：每升蒸馏水中加ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。
② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
〔2〕 1mol/L盐酸溶液。
〔3〕 1mol/L氢氧化钠溶液。
〔4〕 轻质氧化镁〔MgO〕：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
〔5〕 %溴百里酚蓝指示液〔p—〕。
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〔6〕 防沫剂，如石蜡碎片。
〔7〕 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。
② 硫酸〔H2SO4〕溶液：mol/L。
步 骤
〔1〕 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶残渣。
〔2〕 分取250ml水样〔如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过mg〕，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。参加g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水酸-次***酸盐比色法时，改用50ml 1mol/L硫酸溶液为吸收液。
须知事项
〔1〕 蒸馏时应防止发生暴沸，否如此可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
〔2〕 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时参加少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
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〔3〕 水样如含余***，%硫代硫酸钠溶液，每ml可除去mg余***。
〔一〕 纳氏试剂光度法