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还原糖测定.doc

上传人:xgs758698 2016/7/26 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:费林氏液法 仪器和用具 古氏坩埚: 25ml; 抽滤瓶: 500 ml; 真空泵或水泵等。 试剂 费林氏溶液; :取硫酸铜结晶 g,加适量水溶解,加硫酸 ml,再加水至 500 ml,用精制石棉过滤; :取酒石酸钾钠 173 g与氢氧化钠 50g,加适量水溶解,稀释至 500 ml,用精制石棉过滤,贮存于具有橡皮塞的玻璃瓶内。 精制石棉:先用 3N盐酸将石棉浸泡 2~3日后,用水洗净。再加 10 %氢氧化钠溶液浸泡 2~3日,倾去溶液,用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时, 用水洗净。再以 3N盐酸浸泡数小时,用水洗至不呈酸性,使之成为微细的软纤维,用水浸泡贮存于玻璃瓶内,作填充古氏坩埚用。 N高锰酸钾标准溶液。 1N氢氧化钠溶液:取氢氧化钠 4g,加水溶解至 100 ml。 硫酸铁溶液:取硫酸铁 50g,加水 200 ml溶解后,慢慢加入硫酸 100 ml,冷后加水至 1000 ml。 3N盐酸:取盐酸 25ml,加水至 100 ml。 操作方法表1 K 3 </S ) 6 ml 还原糖% 试样处理:准确称取试样 10~ 20g放入 250 ml容量瓶中,加水 200 ml, 在 45℃水浴中加热 1h,并时时振摇,到时待冷后加水至刻度,静置后,吸取澄清液 200 ml于另一 250 ml容量瓶中,加碱性酒石酸铜甲液 10 ml和1N氢氧化钠溶液 4 ml,摇匀,加水至刻度,静置 30 min ,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液, 其余滤液供测定还原糖和非还原糖用。 滴定:精密吸取制备的试样溶液 50 ml于 400 ml烧杯中,加入碱性酒石酸铜甲、乙液各 25 ml,盖一表面皿,置电炉上加热,在 4 min 内沸腾,再煮沸 2 min ,趁热用铺有石棉的古氏坩埚(或垂融坩埚)抽滤,并用 60℃热水洗涤烧杯和沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚放回原 400 ml烧杯中,加硫酸铁溶液 25 ml和水 25 ml,用玻棒搅拌,使氧化亚铜完全溶解,以 N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。同时取水 50 ml,加碱性酒石酸铜甲、乙液各 25 ml,做试剂空白试验。 结果计算相当于试样中还原糖重量的氧化亚铜重量按公式( 2)计算: x=( V-V 0)N× ……………………………………………………(