文档介绍：实验五乙酸乙酯的制备一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取,液体干燥等基本操作。二、实验原理乙酸和乙醇在浓 H 2 SO 4催化下生成乙酸乙酯浓H 2 SO 4 CH 3 COOH+CH 3 CH 2 OH CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2O 110 ~120 ℃温度应控制在 110 ~120 ℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后,没有反应完全的 CH 3 COOH . CH 3 CH 2 OH 及反应中产生的 H 2O 分别用饱和 Na 2 CO 3,饱和 C acl 2及无水 Na 2 SO 4(固体)除去。三、仪器与试剂 1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。 2、试剂:冰醋酸、95% 乙醇(化学纯)饱和 Na 2 CO 3溶液、饱和 N acl 溶液, 固体无水 Na 2 SO 4、沸石、饱和 C acl 2溶液。四、实验步骤: 用量筒分别量取 12 ml CH 3 COOH 、19 ml CH 3 CH 2 OH 及5 ml浓H 2 SO 4 ,置于圆底烧瓶中,充分混合后,按书中装置装好,再加入几粒沸石,加热前先通水?滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流 1 30分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置 ml 20 )( ??溶液饱和加入 3210 CO Na ml?至分液漏斗转移混合液分去下层水层?溶液饱和加 Nacl ml 10 分去下层水层?溶液饱和加入 210 Cacl ml 分去下层水层?溶液饱和加 210 Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体 Na 2 SO 4干燥 15 分钟,最后用量筒量取产品有多少 ml 或用天平称量所得产品质量。五、实验结果计算产率产率= %100 ?理论产品 V V 或产率= % 100 ?理论产品 W W 六、思考题 1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量? 2、为什么要用饱和 Nacl 溶液洗涤? 七、实验中应注意的问题 1、反应的温度不宜过高,因为温度过高会增加副产物的产量。本实验中涉及到的副反应较多。如: 2CH 3 CH 2 OH → CH 3 CH 2 OCH 2 CH 3 +H 2O CH 3 CH 2 OH+H 2 SO 4???? CH 3 CHO+SO 2 +H 2O 2 、在洗液过程中,在用饱和 Na 2 CO 3 溶液萃取后,要用饱和 N acl 溶液萃取一次,然后再用饱和 C acl2 溶液萃取,否则,液体中如果残留有?23 CO ,则会和 Ca 2+生成 C aCO 3沉淀而影响产品的纯化过程。 3 、在分去下层水层时,一定要把分液漏斗的顶部塞子打开,否则不能分去下层水层。思考题和测试题思考题 1 :浓硫酸的作用是什么? 思考题 2 :加入浓硫酸的量是多少? 思考题 3 :为什么要加入沸石,加入多少? 思考题 4 :为什么要使用过量的醇,