文档介绍：2021年三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定实验报告
2021年三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定实验报告
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2021年三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定实验报告
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
——《基础化学综合试验》试验报吿
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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
1 序言
试验目
（1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备原理, 设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾试验方案。
（2）掌握配制高锰酸钾溶液、 EDTA溶液方法以及标定配好溶液。
（3）采取重量分析法测定试样中结晶水含量。
（4）掌握氧化还原滴定原理, 利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+含量。
（5）掌握分光光度法测定原理, 用标准曲线法测定试样中Fe含量。
（6）学会使用电导率仪并测定电导率。
（7）训练综合试验能力, 学会查阅文件, 设计制备分析无机化合物方法。了解相关仪器分析方法。
试验原理
本试验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4, 加入(NH4)2SO4, 使之形成较稳定复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(浅绿色晶体)。包含到反应方程式为:
Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4•6H2O
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2, 再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]•3H2O}, 为翠绿色晶体。
采取重量分析法分析试样中结晶水含量; 用KMnO4作氧化剂, 采取氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+含量; 同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe含量, 比较不一样方法结果。最终测定电导率。
相关性质
硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒, 无气味, 。在干燥空气中风化, 在潮湿空气中表面氧化成棕色碱式硫酸铁, ℃成为四水合物, 在65℃时成为一水合物。溶于水, 几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用
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于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚***盐和***盐。硫酸亚铁还能够作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、摄影制版等。
硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4•6H2O]俗名为莫尔盐、摩尔盐, 简称FAS, , 蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐步风化及氧化。溶于水, 几乎不溶于乙醇。低毒, 有刺激性。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]•3H2O }为翠绿色单斜晶体, , 易溶于水（溶解度0℃, ; 100℃, , 难溶于乙醇）。110℃下可失去全部结晶水, 230℃时分解。此配合物对光敏感, 受光照射分解变为黄色。因其含有光敏性, 所以常见来作为化学光量计。另外它是制备一些活性铁催化剂关键原料, 也是部分有机反应良好催化剂, 在工业上含有一定应用价值。
2 制备试验
仪器与药品
关键仪器
数显鼓风干燥箱（DGG-9070B 上海森信试验仪器有限企业）, 分析天平(FA1004 上海跃进医疗器械厂), 分光光度计(721 上海精密科学仪器有限企业）, 电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器（上海）有限企业), 恒温水浴锅, 抽滤瓶, 布氏漏斗, 真空泵, 干燥器, 比色皿, 吸量管（5 mL）, 烧杯（100 mL、 250 mL、 400 mL、 1000 mL）, 锥形瓶（250mL）, 温度计, 玻璃漏斗, 滤纸, 移液管（25 mL）, 洗瓶, 洗耳球, 容量瓶, 酸式滴定管, 量筒（10 mL、 50 mL）, 胶头滴管, 试剂瓶, 称量瓶, 酒精灯。
关键药品
H2SO4(AR), H2C2O4(AR), KMnO4(AR), （NH4)2SO4(CP), Na2C2O4(AR), K2C2O4(AR), H2O2(AR), Zn粉(AR), ZnO(AR), HCl(AR), 还原Fe粉(AR)