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水分测定仪规程.doc

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水分测定仪规程.doc

上传人:xxj16588 2016/7/27 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:水分测定仪规程目的:制订 KF-1B 型水分测定仪标准操作规程。适用范围: KF-1B 型水分测定仪操作。责任: 检验室 KF-1B 型水分测定仪操作人员按本规程操作, 检验室主任监督本规程的执行。程序: : 仪器装置见说明书的装置图,按图装好玻璃仪器,将电极探头两端平行分开 2mm左右,置于反应瓶中,另一端的插头插入仪器电极插座中,开启电源,此时数码管显示 88888 , 报警器响、报警器灯亮, 1秒钟后仪器进入滴定状态,仪表显示滴定情况。 滴定甲醇中的水份: 加入无水甲醇(分析纯) 于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可,此时数码管应显示 d0000 。调节搅拌器转速(在面板的左下方),使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔,费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份,随着卡尔· 费休液进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时( 报警点设在滴定终点 90 %处) ,报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在 d0097 左右,若指示值不再增大(基本不变),即可认为此值为滴定终点。 标定卡尔· 费休试剂: 用双链球加压使卡尔· 费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水( 标准水)10 u1 ,通过加料口橡皮盖注入反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂,随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时,报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,若指示值到达上次的滴定终点指示值时,即可认为到达滴定终点。此时应记下所消耗卡尔·费休液的体积(单位 m1) ,按仪器面板上的“标准试剂量”键,并按数字键,将该数值输入仪器。 样品的测定: 再次按下“滴定”键,此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔·费休液试剂到达滴定管满刻度。液体样品的测定:用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,但应小于 10克, 下同)取样品注射于反应瓶中,然后进行滴定,记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。固体样品的测定:用称量管取 2-5 克试样(准确至 克)。打开加料口迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,然后进行滴定,记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。输入方法: 按仪器面板上的“样品重量”键,将被测样品重量(单位:克)键人仪器。按动数字键, 将重量数值输入仪器。此项工作也应在百分含量计算前完成。若上述工作都完成后可进入百分含量计算。 百分含量计算: 按“百分含量”键,仪器自动将上述键入的数据进行处理,并立即显示样品的百分含量。注(1) :计算数值大于 1,单位为百分含量,小于 l单位为 10 -6(即ppm .) 如: 表示水含量为 % 表示为 323 ×10 -6(即323 个ppm .) 注(2) :计算结果显示屏可保存 2分钟(也可按其它功能键进入其它状态),2分钟后仪表自动进入滴定状态。注(3) :最后一次键入的数据保存在仪器