文档介绍:2021年有机化学实验报告常压蒸馏与分馏
2021年有机化学实验报告常压蒸馏与分馏
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2021年有机化学实验报告常压蒸馏与分馏
有机化学试验汇报
常压蒸馏与分馏
试验161 范瑶函 试验时间: 12月4日
常压蒸馏(Distillation)
试验目标
了掌握常压蒸馏原理、 操作及用途
掌握常量法测定液体样品沸点
掌握酒精密度计使用, 以及利用酒精密度计测定乙醇-水混合液组成方法
试验原理
常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾, 变成蒸气状态, 再把蒸气冷凝为液体联合操作, 常压蒸馏是分离和提纯液态有机物常见方法。蒸馏是利用物质沸点差异进行分离提纯。利用常压蒸馏, 可将挥发和不挥发物质分开, 同时测定物质沸点。也可利用常压蒸馏回收溶剂。当物质蒸气压与液体表面大气压相等时, 液体处于沸腾状态, 此时温度为该液体沸点。
对含有两种或两种以上组分液体样品加热, 其中低沸点、 易挥发物质会先蒸发。易挥发组分在气相中所占百分比比其原来在液体中所占百分比要高。-1℃。所以能够测定沸点。通常, 当两种液体沸点之差大于30℃时, 能够利用简单蒸馏方法来进行分离。沸点之差较小是, 或要求纯化后得到较高纯度产品时, 则需要用分馏方法来进行分离或纯化。
当蒸馏开始, 受热液体底部和玻璃接触面上会有蒸气气泡形成。溶解在液体内空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁空气有利于这种气泡形成, 这种气泡称为汽化中心。加入沸石等助沸物, 以确保汽化中心, 预防暴沸发生。
三、 试验方法
1、 试验装置装搭: 此处略。
2、 蒸馏: 开通冷凝水, 开启热源(220V电热炉)加热。注意观察蒸馏烧瓶中现象和温度计读数改变。烧瓶内开始沸腾后, 合适减小热源火力, 控制蒸馏速度每秒1-2滴, 同时注意观察温度计读数。当有第一滴馏出液进入接收瓶时, 控制温度, 当温度计读数稳定是, 统计此时温度为T1, 搜集T1-T1+2℃馏分。蒸馏完成, 停止加热, 待馏出物不再继续馏出后, 取下接收瓶, 根据安装相反次序拆除仪器。
3、 馏分浓度测定: 将搜集到馏分倒入量筒中, 放入合适规格酒精密度计, 读出浓度, 估读到小数点后一位。
4、 装置仪器:
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四、 试验试剂
50%左右乙醇水溶液
五、 试验步骤
操作
现象
用酒精密度计测定初始溶液浓度。
在圆底烧瓶中加入60ml质量浓度约为50%乙醇水溶液, 加入沸石, 搭好蒸馏装置, 采取直形冷凝管冷凝。
仪器安装完成。
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3、 蒸馏
一段时间后溶液开始沸腾, 调整火力。℃时第一滴馏出液出现。
4、 调整火力, 控制蒸馏速度为1-2滴/s, 馏出液超出20ml可停止试验。
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六、 试验数据
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七、 试验结论与思索
经过试验能够得到纯度较高乙醇, 浓度高, 用