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应用化学设计性实验预习报告.pdf

文档介绍

文档介绍:应用化学设计性实验预****报告
实验十一 1,2,4,-三唑的制备(设计性实验)
Preparation of 1H-1,2,4-三唑-triazole
一、实验目的
了解无取代三唑环的合成和应用
二、实验原理
1,2,4_三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由 NH2NH2 来提供,
通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰******法是目
前工业上生产 1,2,4- 的甲酰
***和1mol 甲酰***,甲酰肼尚有需要由甲酸甲
酯肼来制备,路线较长,(如酰
肼)代替肼,可用类似的方法合成取代的三唑化合物。
[应用与发展]
由于三唑环上的1位H具有较强的活性,可与许多亲电试剂发生反
(以下简称"三唑")广泛用于农药,医药,
助剂合成的中间体.
农药工业:用于生产高效,内吸,广谱性三唑类杀菌剂,如三唑***(商
品名粉锈宁),三唑醇(又名多效唑,植物生长调节剂和广谱杀菌剂),
特效唑(又名烯效唑),Baytan 以及***甲唑等;还可以合成N取代的
烷基三唑(植物生长调节的中间体),双三唑基二苯基甲烷植物生长调
节剂;合成杀虫剂(如拟除虫菊酯,氨基甲酸酯等)
剂方面:可用于合成1-羟乙基-1,2,4-三唑。后者可用于作高分子材料
的抗静电剂和还氧化树脂的固化剂;用作涂料的添加剂制造防腐涂料;
用作合成金属钝化剂于一些功能油、液中,如润滑油、液压系统用液
体、金属加工液、变压器及开关油等;还可用作合成纤维质材料的上
:三唑与芳基磺酰
***反应可合成 1-芳基磺酰-1,2,4-三唑,它具有抑制中枢神经及降低血糖
的药效,可用于防治人体皮肤癣症,
应可合成乙烯基三唑,
合金的化学抛光剂,用于装饰品、
唑亦可用作热塑性塑料的添加剂、金属腐蚀抑制剂及催化剂等.
甲酰***法:
三、实验仪器和试剂
带机械搅拌回流装置(尾气吸收),蒸馏装置等
水合肼 %或工业品甲酰*** %或工业品无水乙醇
四、实验内容
1,2,4-三唑制备,乙醇重结晶及测熔点。
注:同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。



实验十二对氨基苯甲醛的制备及其 CD 包合物的制备
(设计性实验)
以对硝基甲苯为原料,经多硫化钠催化制对氨基苯甲醛,并制备β—
环糊精包合物。查阅文献完成实验设计并进入实验室准备仪器药品进
行实验。



实验十三微波辐射合成水解乙酰水杨酸(综合性实验)
一、实验意义及原理
微波是指电磁波谱中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射,微波能
量对材料有很强的穿透力,能对被照射物质产生深层加热作用。对微
波加热促进有机反映的机理,目前较为普遍的看法是极性有机分子接
受微波辐射的能量后会发生每秒几十亿次的偶极振动,产生热效应,
使分子间的相互碰撞及能量交换次数增加,因而使有机反映速度加快。
另外,电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”,
也是促进有机反应的重要原因。与传统加热法相比,其反应速度可快
几倍至上千倍。目前微波辐射已迅速发展成为一项新兴的合成技术[1]。
乙酰水杨酸(Aspirin)是人们熟悉的解热镇疼,抗风湿类药物,可由水
杨酸和乙酸酣合成得到。乙酰水杨酸的合成涉及水杨酸酚羟基的乙酰
化和产品重结晶等操作,该合成被作为基本反应和操作练****而编入大
学有机化学实验教材中,现行教材中采用酸催化合成法,它存在着相
对反应时间长、乙酸酐用量大和副产物多等缺点。本实验参考文献
[1~4],将微波辐射技术用于合成和水解乙酰水杨酸并加以回收利用。
和传统方法相比,新型实验具有反应时间短、产率高和物耗低及污染
少等特点,体现了新兴技术的运用和大学化学实验绿色化的改革目标。
二、实验目的
学****微波合成及有关反应原理和操作技术。
三、试剂及仪器

水杨酸(),碳酸钠(),盐酸(),氢氧化钠(), 95%乙
醇(), 2%FeCL3,活性炭。

WP750 格兰仕微波炉,电子天平,圆底烧瓶(100ML),烧杯(250ML),
锥形瓶(100ML),移液管(5ML),减压抽滤装置,红外光谱仪。
四、操作步骤

在 100ML 干燥的固底烧瓶中加入 ()水杨酸和约 碳酸

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