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文档介绍:材料现代分析方法知识点

当管压增至与阳极靶材对应的特定值Uk时,在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系,尖峰可作为靶材的标志或特征,故称尖峰为特征峰或特征谱。
、线分析、面分析?
①点分析:将电子束作用于样品上的某一点,波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置,收集分析点的特征X射线,由特征X射线的波长判定分析点所含的元素;采用能谱仪工作时,几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线,从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析:将探针中的谱仪固定于某一位置,该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量,然后移动电子束,在样品外表沿着设定的直线扫描,便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置那么可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析:将谱仪固定于某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕位置上,通过扫描线圈使电子束在样品外表进行光栅扫描〔面扫描〕,用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度,就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。
3. XRD对样品有何要求?
粉末样品应枯燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子〔〕,且防止颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致,可扫描宽度宜大于5mm,小于30mm,至少保证一面平整。

电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞根本相同,所不同的只是电子探针检测的是特征X射线,而不是二次电子或背散射电子。
?P68
简单点阵:简单点阵的晶胞仅有一个原子,坐标为〔0,0,0〕,即X=Y=Z=0,设原子的散射因子为f,那么(公式3-69)
底心点阵:底心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为〔0,0,0〕,〔1/2,1/2,0〕各原子的散射因子为f,那么〔公式3-70〕
体心点阵:体心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为〔0,0,0〕,〔1/2,1/2,1/2〕各原子的散射因子为f,那么〔公式3-71〕
面心点阵:面心点阵的晶胞有4个原子,坐标分别为〔0,0,0〕,〔1/2,1/2,0〕,〔1/2,0,1/2〕,〔0,1/2,1/2〕各原子的散射因子为f,那么〔公式3-72〕
〔比拟〕?P150
〔1〕电子波的波长短,远远小于X射线,同等衍射条件下,它的衍射半角很小,衍射束集中在前方额,而x射线的衍射半角可接近90度。
〔2〕电子衍射反射球半径大
〔3〕电子衍射散射强度高,物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍
(4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析,还可以进行形貌观察,而x射线衍射却无法进行形貌分析
〔5〕薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆,大大增加了反射球与倒易杆相截的时机,即使偏离布拉格方程的电子束也能发生衍射。
〔6〕由于电子衍射角小,测量衍射斑点的位置精度远比x射线低,因此,不宜用于精确测定点阵常数。

原理:扫描电子显微镜利用电子枪产生的稳定电子束,以光栅状扫描方式照射到被分析试样外表,利用入射电子和试样外表物质互相作用所产生的二次电子和背散射电子成像,获得试样外表微观组织结构和形貌信息。
结构:扫描电镜主要由电子光学系统、信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成局部。
?是如何实现的?p176成像操作:当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时,投影屏上将出现微观组织的形貌像,这样的操作成为成像操作。 衍射操作:当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时,投影屏上将出现所选区域的衍射把戏,这样的操作称为衍射操作。 两者是通过改变中间镜的励磁电流的大小来实现的。调整励磁电流即改变中间镜的焦距,从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。
?p47
与特征X射线的产生过程相似,当X射线的能量足够高时同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子,并在内层产生空位,使原子处于激发状态,外层电子自发回迁填补空位,降低原子的能量,产生辐射。这种由入射X射线激发原子产生辐射的过程称为光电效应。
?p99
〔1〕峰顶法 当衍射峰非常锋利时,直接以峰顶所在的位置定位为峰位
〔2〕切线法 当衍射峰两侧的直线局部较长时,一两侧直线局部的延长线的交点定为峰位
〔3〕半高宽法 图4-14〔P100页〕为半高宽法定位示意图,当Kɑ1和Kɑ2不别离时,如图4-14〔a〕所示,作衍射峰