设计型实验：实验设计方案范例.doc

文档介绍：设计型实验：实验设计方案范例
实验题目：2-***-1 -苯基-2-丙醇合成方法的研究
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2-***-1-苯基-2-丙醇具有微甜、清香和温暖的药草花香味，有玫瑰等新鲜 花香气息，广泛应用于日化和食用香精中。它的合成是以***化茉为主要原料，将 ***化茉与镁作用制得格氏试剂，然后与***加成得复合物，再经水解得到原醇。 文献报道，在该化合物的合成工艺中采用乙醒作溶剂进行合成［1］,但由于乙酰 对格氏试剂与***的加成复合物的溶解性较小使反应物变得粘稠导致搅拌困难, 同时***化茉非常活泼，在乙醒溶液中使格氏试剂易发生偶联反应，因此为了使反 应容易进行，减少副反应偶联产物的生成，人们又将溶剂更换为四氢吠喃，后又 经研究更换为苯和四氢吠喃作溶剂［2］。但无论怎样反应中所用的溶剂都必须经 无水处理，即反应所用溶剂都必须是绝对无水的，这样才能达到合成格氏试剂的 要求。另外实验中所用的苯有毒，四氢吠喃价格较高，这将直接影响产品的成本。 因此，改进2-***-1 -苯基-2-丙醇的合成方法是一项非常有意义的工作。
近年来，把超声波应用到化学中已产生了一门新的科学"声化学"，引起了人 们的广泛关注。在超声波作用下，体系中产生空穴作用，局部产生高温高压，所 释放出的能量足以使有机分子发生反应，从而促进了反应的进行。多年来的研究 表明，超声波作用产生如下优良的效果：加速反应或者允许较差的条件；使用通 常方法而能减少所要求的步骤；能利用较粗糙的试剂；引发反应或者缩短诱导期。
根据超声波辐射作用的原理，本实验设计采用超声波辐射技术，利用市售的 无水乙醍作溶剂合成节基***化镁格氏试剂，再与***反应制备2-***-1-苯基 -2-丙醇，以降低反应条件，产率达到或超过文献值。
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CQ-250型超声波清洗器（工作频率：33 kHZ）；岛津IR-408
红外光谱仪；BRUKER AC-80核磁共振仪。常量有机合成仪器。
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无水乙醍、***、***化茉、镁、***化铉、碘(均为分析纯)。
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C)~CH2CI * 二十?。『广『CFhMgCI 12引发，超声波清洗器水槽内水温控
mL
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