文档介绍：蒸馏、分馏、精馏和减压蒸馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同, 在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出, 高沸点的组分后蒸出, 从而达到分离提纯的目的。不同的是, 分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏) ,应用范围也不同, 蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差 30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差 110 ℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差 1-2℃)得到分离和纯化。蒸馏: 是将液态物质加热到沸腾变为蒸气, 又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。通过蒸馏可除去不挥发性杂质, 可分离沸点差大于 30 oC 的液体混合物, 还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。分馏: 如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏, 在沸腾温度下, 其气相与液相达成平衡, 出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分, 将此蒸气冷凝成液体, 其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分), 而残留物中却含有较多量的高沸点组分( 难挥发组分), 这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏, 即又进行一次气液平衡, 再度产生的蒸气中, 所含的易挥发物质组分又有增高, 同样, 将此蒸气再经冷凝而得到的液体中, 易挥发物质的组成当然更高, 这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏, 最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏, 虽然可以得到接近纯组分的两种液体, 但是这样做既浪费时间, 且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大, 设备复杂, 所以, 通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内, 当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时, 上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化, 两者之间发生了热量交换, 其结果, 上升蒸气中易挥发组分增加, 而下降的冷凝液中高沸点组分( 难挥发组分) 增加, 如果继续多次, 就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分( 难挥发组分) 的比率高。这样只要分馏柱足够高, 就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。减压蒸馏减压蒸馏是分离、提纯有机物的重要方法之一, 它特别适用于沸点较高及在常压下蒸馏时易分解、氧化和聚合的物质。有时在蒸馏、回收大量溶剂时, 为提高蒸馏速度也考虑采用减压蒸馏的方法。液体的沸点是指它的饱和蒸汽压等于外界大气压时的温度, 所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。用真空泵连接盛有液体的容器, 使液体表面上的压力降低, 即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏, 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。实验装置(一)蒸馏装置: 主要由气化、冷凝和接收三部分组成: 1 、蒸馏瓶: 蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积 1/3-2/3 。液体量过多或过少都不宜。( 为什么) ?在蒸馏低沸点液体时, 选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。 2、温度计: 温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选, 低于 100 o C, 可选用 100 oC 温度计;高于 100 o C, 应选用 250-300 oC 水银温度计。 3 、冷凝管: 冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水