硫酸铵中含氮量的测定甲醛法.doc

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实验六 硫酸铵中含氮量的测定〔甲醛法〕
一、实验目的
1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理
氮在无机和有机化合物中的存在形式比拟复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、***态氮、酰***态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中 的酸性太弱，Ka=×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次***四***盐和H+，反响式如下：
所生成的六次***四***盐〔Ka=×10-6〕和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。
由上式可知，1mol 相当于1mol H+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。
如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以***红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。
三、实验仪器与试剂
仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100 cm3烧杯，250 cm3容量瓶， cm3移液管
试剂：邻苯二甲酸氢钾〔KHC8H4O4〕，·dm-3NaOH溶液，预处理过的〔1+1〕甲醛溶液〔即20％〕[注]，硫酸铵试样，％酚酞指示剂
四、实验步骤
1．·dm-3NaOH溶液的标定
采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，~，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，参加30~40cm3水使之溶解后，参加1～％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±％，否那么需重新标定。
2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定
用差减法准确称取(NH4)~2g于小烧杯中，参加少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。
，参加10cm3 (1:1)甲醛