文档介绍：苯甲醇和苯甲酸的制备

.学****由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法
.巩固机械搅拌器的使用
.进一步掌握萃取、洗涤、蒸储、干燥和重结晶等基本操作
.学会低沸点溶剂的处理

无a-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成竣酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后，用乙醴加以萃取，乙醴层经洗涤、干燥、蒸储，得到苯甲醇；水层经酸化得到苯甲酸。反应式如下：
1r■CHO
2 LJ + NaOH
aCH20H ―COONa
+
COONa
+^ +
HCl
^^COOH
+
NaCl
苯甲醛如果长时间放置，会被空气氧化，因此存在以下的副反应:
广、^CHO
I + 。2
「^COOH

1)试剂
苯甲醛10 mL ( mol),氢氧化钠8g (),浓盐酸，乙醴，饱和亚硫酸氢钠溶液，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
2)仪器
100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸储头，温度计套管,
温度计( 250C),支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。

化合物
分子量
比重（d）
熔点（C）
沸点（C）
折光率（n）
溶解度
水
乙醇
乙醴
苯甲醛

-26

溶
溶
苯甲醇

[-
F

417
OO
OO
苯甲酸

122
249

微溶
溶
溶

制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置，实验装置如图1所示。乙醴沸点低，要
注意安全。蒸储低沸点液体的装置如图 2所示。

、t水■为下算青中

【干燥操作要点】
.干燥剂不是越多越好
.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。加入干燥剂后，加塞旋摇，放置
一段时间，根据干燥情况补加。
.干燥彻底，液体透明澄清，干燥剂棱角分明、不粘结一团、不粘在瓶壁上。
【蒸馏***的操作要点】
.在实验室使用或者蒸馏***时，实验台附近严禁有明火。因为***容易挥发，且易燃烧，与空气混合到一定比例时极易发生爆炸。
.蒸***时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引入室外。
.接收器用冷水浴冷却。
【重结晶操作要点】
.粗品溶解至饱和（缓慢加热至沸，沸石不要忘记加）
.脱色（停止加热，稍冷，加半勺活性炭，煮沸 5 分钟）
.热过滤（布氏漏斗和抽滤瓶事先预热）
.冷却结晶
.抽滤洗涤（滤液如有活性炭，重新加热过滤）
五．实验步骤及注意事项
苯甲醇的制备
.在 250mL 三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图 1。
.加入 8g 氢氧化钠和 30mL 水，搅拌溶解。稍冷，加入