文档介绍：环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
实验一 碘量法测定溶解氧
,一,原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。
向水样中加入MnSO和碱性KI溶液，反应式为: 4
MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242
2Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2
MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422
Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 2
2NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246
,二,试剂
(1)硫酸锰溶液
(2)碱性碘化钾溶液
)1+5硫酸溶液 (3
(4)1%(m/v)淀粉溶液
(5)(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227
(6)硫代硫酸钠溶液
(7)硫酸:p=
(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液
,三,测定步骤
(1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。
(2)析出碘。轻轻打开瓶塞，。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。
(3)样品的测定。吸取 ，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施
如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:
2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 2
2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324
1
HNO + HN= NO + N +HO 23 222
2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物
时，
2+3+3+可用KMnO修正法进行测定，以KMnO氧化Fe?Fe，Fe用KF掩蔽，过44
量的KMnO以NaCO除去。 4224
/ L时，应预先加NaSO去除。 223,五,结果与计算
M?V×8×1000
溶解氧(O，mg/L)=—————— 2
100
2
实验二 化学需氧量的测定
(一)实验目的和要求
(1)掌握容量法(重铬酸钾法)测定化学需氧量的原理和技术 ，熟悉其原理和操作方法。
(2)复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。
(二) 重铬酸钾法原理
在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回