文档介绍：化学分析手册目录 —四苯硼钠季胺盐容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 1 —EDTA 容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 5 —EDTA 容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 8 —银量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 11 —差减计算法和离子选择电极法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 13 一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法 1 .方法要点钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀,过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂,用季胺盐滴定,生成难溶的四苯硼季胺盐,达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐,以此指示终点,进行间接的容量法测定钾离子。反应式: (C 6H 5) 4B -+K +→K(C 6H 5)B↓(R 1R 2R 3R 4N) ++(C 6H 5) 4B -→(R 1R 2R 3R 4N)-(C 6H 5) 4B 2 .仪器 半微量滴定管 10毫升 2支 一般实验室其他仪器。 3 .试剂和溶液 氢氧化钠:分析纯, 1mol/l 溶液。 % 溴酚蓝指示剂:称取 克溴酚蓝,溶于 10毫升 95% 乙醇中,加入10毫升 氢氧化钠,加水至 100 毫升。 氯化钾:基准试剂, 1ml 含钾离子 1 毫克。称取约 克已于 130 ℃恒重的氯化钾(称准至 毫克),溶于水中,移入 1000 毫升容量瓶中,加水至刻度摇匀。计算该基准溶液 1毫升含钾离子的毫克数。 硫酸镁—醋酸溶液:称取 127 克硫酸镁( MgSO 4·7H 2O),溶于水中,加入59毫升冰醋酸,用水稀释至 500 毫升。 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH值为 ):将2mol/l 醋酸溶液与 1mol/ l 醋酸钠溶液按 4:1 体积混合。 松节油:市售。 10% 氯化铝溶液:称取 10 克无水氯化铝于 250 毫升烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,再加水溶解。稀释至 100 毫升 1%四苯硼酸钠标准溶液:取 10克分析纯四苯硼酸钠[(C 6H 5) 4BNa] (简称Na—TPB )溶于 900 毫升水中,在暗处放置一昼夜后,加入 10% 氯化铝溶液 5 毫升,用1mol/l 的氢氧化钠溶液调 PH值至 8—9后,加水至 1升,摇匀。然后用中速滤纸过滤,滤液贮于棕色瓶中,标定后备用。标定方法:准确吸取氯化钾基准溶液 5 毫升( 4 毫升、 3 毫升、 2 毫升、 1 毫升)于 150 毫升烧杯中,加水至 30 毫升,加入 2 毫升硫酸镁—醋酸溶液,在不断搅拌下,由半微量滴定管逐滴加入 6毫升 1%四苯硼钠溶液,放置 5分钟后, 加入 3—% 溴酚蓝指示剂,加入 毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液和约 毫升松节油,充分搅拌,继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度( T)按下式计算: 式中:T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数; K—取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数; —加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数; f—季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数; B—消耗季胺盐标准溶液的毫升数。 % 季胺盐标准溶液:称取 14克十六烷基三甲基溴化铵(简称 CTAB ) 或烷基二甲基苄基氯化铵,于 2升烧杯中,加入 300 毫升 95% 乙醇使之溶解,然后迅速加水至 2升,混合均匀,贮于试剂瓶中。如室温在 15℃以下,则CTAB 易析出,可将溶液瓶置入温水浴内,使之溶解后使用。标定方法:用微量滴定管准确取 毫升 1% 四苯硼酸钠标准溶液,于150 毫升烧杯中,加入 30毫升水,3—% 溴酚蓝指示剂及 毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液,继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数( f)按下式计算: 式中:5—四苯硼酸钠标准溶液的毫升数; A—耗用季铵盐标准溶液的毫升数。 4 .测定步骤 吸取含钾离子约 5毫克的试样,于 150 毫升烧杯中,加水至 30毫升, 加入 2毫升硫酸镁—醋酸溶液,在不断搅拌下,逐滴加入 毫升 1%四苯硼酸钠标准溶液,放置 5分钟后加入 3—% 溴酚蓝指示剂, 毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液和约 毫升松节油,充分搅拌,随即用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为终点。 计算: 式中: K—钾离子含量(克/升); T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数; —加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数; Bf KT???00 .6A f 5