文档介绍：氯化钾含量测定方法的改进· 分析与检测· 氯化钾含量测定方法的改进陈敏汕头市产品质量监督检验所( 汕头 515041) 黄玩丽汕头金砂企业( 集团) 金砂化工厂化验室( 汕头 515041) 摘要探讨了用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液进行氯化钾含量测定的分析方法。此法终点更易判断, 方法准确可靠。关键词聚乙烯醇淀粉氯化钾测定 1 前言中国化学试剂国(行) 标准中沉淀滴定法的应用分为银量法和铅量法。银量法中氯化物含量的测定原理是采用荧光素吸附指示剂, 在中性条件下用淀粉作保护胶, 用硝酸银标准溶液滴定。例如: 国家标准 GBPT 646 -1993 氯化钾含量的测定方法是: 称取一定量样品溶于水,加 10 mL 淀粉溶液(10 gPL) , 在摇动下用硝酸银标准滴定溶液[c (AgNO3) = molPL] 避光滴定,近终点时,加 3 滴荧光素指示液(5 gPL) , 继续滴定至乳液呈粉红色。此方法有两个问题须注意: 一是滴定时加入一定体积的淀粉溶液, 起保护胶的作用, 使部分氯化银呈胶态。因滴定等当点的判断与沉淀吸附指示剂的多少有关, 只有沉淀的表面积越大, 吸附的愈多, 终点才容易判断。二是样品溶液中不可存在较多的中性盐, 否则会使离子强度增加, 特别硝酸银也是阴离子, 也可以被带正电的氯化银吸附, 从而降低荧光黄的吸附, 使终点不易观察。本文采用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液, 其稳定性和乳化性, 有很明显的改善, 终点也容易判断, 收到令人满意的效果。 2 实验部分 材料与仪器所用试剂和水, 在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 BGPT 6682 -1992 《分析试验室用水规格和试验方法》中规定的三级水, 并按 GBPT 603 -1988 《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》的规定进行。 2. 聚乙烯醇溶液: (10 gPL) ; 2. 荧光素指示液:(5 gPL) ; . 3 硝酸银标准滴定溶液:c (AgNO3 )= 0. 1000 molPL 。 2. 常用玻璃仪器,50 mL 棕色滴定管。 测定步骤称取 g 试样, 精确至 g, 置于 250 mL 锥形瓶中,加 70 mL 水使其溶解,加 10 mL聚乙烯醇溶液, 在摇动下用硝酸银标准滴定溶液避光滴定, 近终点时,加 3 滴荧光素指示液, 继续滴定至乳液由黄色变为粉红色。含量按下式计算: V·c× 74. 55 X=× 100 m× 1000 式中:X————氯化钾的质量百分含量, %; V————硝酸银标准滴定溶液的体积,mL ;c————硝酸银标准滴定溶液的浓度,molPL; 74. 55————氯化钾的摩尔质量[M (KCl ) ], gPmol ; 16 化工标准· 计量· 质量 2003. 7 . 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. · 分析与检测· m————样品质量,g。 2. 两种测定方法的比较 允许差取 4 个含量不同的化学试剂氯化钾样品,分取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 别用 GBPT 646 -93 的方法和本文介绍的方法进平行测定