文档介绍：会计学
1
气相色谱的定性(dìng xìng)和定量分析
第一页，共15页。
二. 方法原理
气相色谱法能否很好地完成所给定物质的分离，主要取决于色谱峰间的相对距离(jùlí)及色谱峰的扩宽程度，前者与固定相的选择有关，后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果，与柱效能有关。
对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R表示：
式中tR,2，Y2和tR,1，Y2分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=，两峰完全分离；当R=，98%的分离。在实际应用中，R=。
第1页/共15页
第二页，共15页。
柱效能指标用理论塔板数n表示，而将每一塔板数对应的柱长用H表示：
显然，柱效越高，n值越大，H则越小。理论塔板数n反之是一个估算柱效能的理论概念，并不能用来作为柱分离能力的绝对量度。而只能将它用来比较类似（或标准）的柱子，衡量它们的装填情况，n可由下式从色谱(sè pǔ)图上求得：
tR是样品的保留时间，Y1/2是色谱(sè pǔ)峰的半宽度
第2页/共15页
第三页，共15页。
在色谱系统中，下列因素将影响理论塔板数：
①进样系统，包括气化室的体积、温度以及进样时的速度和进样量；
②检测器的池体积；
③柱子的性能。
色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留(bǎoliú)值。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留(bǎoliú)参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
第3页/共15页
第四页，共15页。
在一定的色谱条件下，组分í的质量 mí或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号(xùn hào)峰面积Aí或峰高hí成正比：
mí=fi ·Ai
式中f i称为绝对校正因子。上式是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A及 校正因子的正确测量直接影响定量分析的准确度。
第4页/共15页
第五页，共15页。
由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温，流动相的流速，进样速度等因素影响(yǐngxiǎng)，故峰面积更适定量分析的参数。测量峰面积的方法分为手工测量和自动测量两大类。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。手工测量则首先测量峰高h和半峰宽Y1\2，然后按下式计算：
Aí=í·Y1\2
当峰形不对称时，则 ：
Aí=í（+）
第5页/共15页
第六页，共15页。
常用的定量分析方法有归一化法、内标法和标准曲线法。在实际工作中采用何种方法，应根据它们各自的特点加以选择。
归一化法是将样品中所有组分的含量之和按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高（响应信号）为定量参数，通过(tōngguò)下式计算各组分的质量分数：
第6页/共15页
第七页，共15页。
第7页/共15页
第八页，共15页。
第8页/共15页
第九页，共15页。
，热导池检出器、色谱工作站（N2000）
（带减压阀的氮气）
:邻苯二甲酸二壬酯（15%DNP）
:1μL
,苯,甲苯(jiǎ běn)(色谱纯)
第9页/共15页
第十页，共15页。