文档介绍：关于硬脂酸镁含量测定
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本企业药品标准摘选
1、EDTA滴定液的配制与标定
（1）EDTA滴定液（）的配制：取EDTA·2Na·2H2O ，置于500mL烧杯中，加入纯化水约200mL，搅拌使溶解，稀释至400mL，摇匀，移入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。
（2）EDTA滴定液（）的标定：精密称取800℃，置于5个250mL锥形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加纯化水25mL和***红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化水25mL，NH3·H2O-NH4Cl缓冲液（pH=10）10mL和铬黑T指示剂少许，用EDTA滴定液（）滴定至溶液由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定液的体积，计算EDTA的准确浓度。
（要求：n=5，相对平均偏差≤%，F=1±5%。）
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2、锌滴定液（）的配制和标定
（1）配制：，加蒸馏水5mL及盐酸10mL，置于水浴上温热使溶解，冷却后转移至1L容量瓶中，用水定容至刻度。
（2）基准物质不需标定。
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3、硬脂酸镁含量的测定
3份，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，加浓氨溶液5mL与NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）3mL，再精密加乙二***四乙酸二钠液（）25mL与铬黑T指示剂少许，混匀，在40～50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（）滴定至溶液由蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
（要求：n=3，相对平均偏差≤%，本品按干燥品计算，%～%. ）
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1、药品标准的理论依据
（1）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二***四乙酸而用其二钠盐？
因为乙二***四乙酸（H4Y）难溶于水，而其二钠盐（ H2Y · 2Na ·2H2O）室温下溶解度为111g/L（）。
【思考题】
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（2）EDTA配位的特点？
①配位的广泛性和稳定性（除了碱金 属以外）。
②简单的配比：M（金属离子）与EDTA配比几乎总是1 ：1（用MY表示EDTA与金属离子形成的螯合物）。
③形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液当中进行滴定。
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（3）什么情况下适合使用返滴定法？
溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢；用滴定剂滴定固体试样时，反应不能立即完成；反应突跃小，没有合适的指示剂。
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（4）EDTA滴定液标定的原理？如何计算
其浓度？
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
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(5)标定EDTA时，指示剂的变色原理？
滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
纯蓝色
紫红色
紫红色
纯蓝色
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(6)标定EDTA时，已用氨试液将溶液调为
碱性，为什么还加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液？
滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
纯蓝色
紫红色
紫红色
纯蓝色
有H+产生，所以需要加入缓冲溶液调节pH值
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